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不同紫外检测器的相应差异

液相色谱(LC)

  • 求助,做一个样品,含有一个比较大的杂质,不同的液相做出来的归一差别较大。
    工厂里面做的时候杂质能有6-7%的归一,但是到实验室以后只有2-3%。
    产品最大吸收220nm左右,杂质最大吸收225nm。
    请问还有什么情况会导致归一有那么大的差距。工厂用的是依利特的,实验室用的是安捷伦的。
    求大神解释。
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  • 飘殇

    第1楼2015/10/30

    波长准确度以及光谱带宽的差异。

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  • 老多_小多

    第2楼2015/10/30

    看你的出峰情况,比如出峰快慢和分离等

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  • 夏天的雪

    第3楼2015/10/30

    应助达人

    样品配制及色谱柱规格也一样吗

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  • sacifice

    第4楼2015/10/30

    样品是一样的,柱子虽然不是一模一样,但是都是C18的。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:样品配制及色谱柱规格也一样吗

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  • sacifice

    第5楼2015/10/30

    分离的很好,虽然流动相不是完全一样。
    只要分离度好,流动相不同会影响那么大么?
    因为样品主要就只有2个出峰,归一差异那么大个人觉得比较不合理。

    老多_小多(emoc98311) 发表:看你的出峰情况,比如出峰快慢和分离等

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  • sacifice

    第6楼2015/10/30

    波长准确度差异那么大么?我实验室的仪器用220和225波长都做了,没什么差异。
    至于光谱带宽,我用4、8、16nm的分别检测,归一法几乎没有差异,没有出现那种从6、7%到2%的巨大差异。
    请问还有什么条件可能影响吗?

    飘殇(zx08052109) 发表:波长准确度以及光谱带宽的差异。

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  • 飘殇

    第7楼2015/10/30

    感觉光这样比不太合理,影响因素太多了,换个定量方法可能更合理一点。

    sacifice(sacifice) 发表: 波长准确度差异那么大么?我实验室的仪器用220和225波长都做了,没什么差异。
    至于光谱带宽,我用4、8、16nm的分别检测,归一法几乎没有差异,没有出现那种从6、7%到2%的巨大差异。
    请问还有什么条件可能影响吗?

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  • nixiaolong

    第8楼2015/10/31

    同意楼上观点,不同色谱柱应该有些差异,如果峰面积不大的话,还有积分也有影响。不知道lz 重复性如何

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  • sacifice

    第9楼2015/11/02

    我不是做残留的,做的事合成反应,产物峰高2000mAU,杂质峰比较明显。重现性好的,我在实验室1260 1200做出来很多都是这样的。

    nixiaolong(nixiaolong) 发表:同意楼上观点,不同色谱柱应该有些差异,如果峰面积不大的话,还有积分也有影响。不知道lz 重复性如何

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  • sacifice

    第10楼2015/11/02

    杂质没有标品,定不了量,但是归一法显示的趋势可以在产品定量中体现。

    飘殇(zx08052109) 发表: 感觉光这样比不太合理,影响因素太多了,换个定量方法可能更合理一点。

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