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为什么同一个样品两次测差好多?

ICP光谱

  • 我是测生物质灰样品中K元素的,0.1g灰样用6mlHNO3+4mlHClO4+2mlHF混合酸液进行消解,赶酸后定容至50ml。根据师兄师姐之前的试验结果,待测液的浓度多维持在30~60ppm之间,我选取的标液为0,10,20,30,50,80,100。结果却高达几千ppm。过了几天这批样品重测,结果虽然明显低了很多,却也有几百ppm。大家认为是什么原因?是消解不完全(可能含的有机物)还是赶酸不完全呢?还是仪器的原因呢?仪器是opima8000,之前没出过这个问题。。。
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  • 依风1986

    第1楼2015/11/01

    应助达人

    可能样品基质效应带来的影响

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  • rainydays

    第2楼2015/11/02

    可能是哪些基质呢?谢谢啦。。。

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:可能样品基质效应带来的影响

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  • fzw-1234

    第3楼2015/11/02

    不知道你这个表样的线性关系如何?如果是好的,假设你的样品是几千PPM,那么你的这条曲线是不适合的用来计算这个样品的。其次这个样品的里的K量是不是真有这么多,如果不是来源有哪些?具体样品具体,可能有基质的问题,有前处理的问题,供参考!逐一排除吧

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  • tang566

    第4楼2015/11/02

    应助达人

    排查一下前处理有无问题,假如有机会,请教下你师兄他们是怎么处理样品和检测的。

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  • 依风1986

    第5楼2015/11/02

    应助达人

    基质干扰是可能存在的,一般要不是正干扰,要不就是负干扰

    rainydays(v3025695) 发表: 可能是哪些基质呢?谢谢啦。。。

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  • tx7236

    第6楼2015/11/03

    1、前处理的影响,你可以通过做空白样品来排除
    2、是否存在基体影响,可以做下加标回收实验。可以试一下后加标

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  • abzh99312

    第7楼2015/11/03

    1. 麻烦先确认试剂及使用器皿等是否合适,有无K污染源;
    2. HF及HClO4是否赶好了,尤其是HF,最好加点中和剂;
    3. 同样品处理,做个空白及加标确认流程。

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  • abcpgf

    第8楼2015/11/03

    应助达人

    请问有随样做标准质控样品吗?

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  • feisufei11

    第9楼2015/11/03

    你是用径向还是轴向的?K最好还是用径向观测。另外就是空白值怎么样?水是否满足要求

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