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用ICP-OES和微波消解测涂料中八大重金属含量

Ekon

2015/11/02

本人刚接触ICP，公司里面也没人会，没人教，只能自学、自己慢慢研究。仪器是PerkinElmer公司的Optima 8000。
因为公司是做油漆的，公司现在执行的标准是GB 23991，但是标准是测可溶性金属含量。最近我们公司顾问要求我用微波消解法，测一下油漆里面的金属总含量，我找了几天，总结了下，但不确定方法是否可行。初步的想法有下面两种：
第一种：直接取漆样（湿的样，未经过干燥制涂膜），加到消解罐里面，再加硝酸+双氧水进行消解，然后容量瓶定容测试。如果完全消解，而且溶液澄清，就直接进样测试；如果有颗粒物，用离心或过滤的方法取澄清液再进样测试。

第二种：就是按照GB 23991制一个涂膜样品，等涂膜干燥后，刮下干膜来取样消解，之后定容再测试。

这两种方法存在的问题，我也需要说一下。第一种方法直接用油漆样进行消解，可能会爆炸，因为油漆中有很多的可挥发性溶剂或其他有机物存在，消解仪的指导说明里面有明确说不能直接消解类似的样品，所以我没敢尝试。第二种方法测试出来的结果是干涂膜里面的金属含量，而我需要的是整个涂料当中含量值（也就是油漆产品中的含量），那么这样一来，我是不是还要多测一个干涂膜在油漆中的含量值（也就是我们所说的固体成分含量）？对于这一点，国标中根本就没提，只是我的一个想法。
大家可以讨论一下，我也希望可以多涨点知识。

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robin_clhx

第1楼2015/11/02

通常不会直接取湿的油漆做微波消解，太危险了
由于油漆的成品形态是干的状态，测试也应该是以干膜作为样品的，所以没有必要考虑湿的油漆里面重金属的含量
在报告中，干的油漆测试结果，指明你的测试结果是基于干重就可以了

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Ekon

第2楼2015/11/02

原来如此，难怪国标中也没有提这个问题，我还以为是国标有误呢。
非常感谢，往后还请多赐教。
robin_clhx(robin_clhx) 发表:通常不会直接取湿的油漆做微波消解，太危险了
由于油漆的成品形态是干的状态，测试也应该是以干膜作为样品的，所以没有必要考虑湿的油漆里面重金属的含量
在报告中，干的油漆测试结果，指明你的测试结果是基于干重就可以了

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依风1986

第3楼2015/11/02

应助达人

我們玩具行業為了模擬油漆及其類似塗層在產品中狀態，都是在玻璃片上涂上一層，烘乾，然後刮取下來做測試

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tang566

第4楼2015/11/02

应助达人

测油漆中的重金属总含量，将油漆烘干后再消解。

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999youran

第5楼2015/11/30

我们也是默认烘干后测试

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紀安

第6楼2015/12/01

按照GB 23991的做法没问题的

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