云中漫步
第1楼2006/10/23
【篇名】 硫氰酸钠分光光度法测定过磷酸钙、复混肥料中钼含量
【作者】 杨泽琴.
【刊名】 化学工业与工程技术 1996年03期
【机构】 南化(集团)公司磷肥厂.
【关键词】 过磷酸钙. 复混肥料. 钼含量测定. 分光光度法.
【摘要】 介绍了用硫氰酸钠测定过磷酸钙、复混肥料中钼含量的方法,结果表明:回收率98.33%、钼含量在0~100μg/100mL范围内,符合比尔定律,该法测定简便、快速、可靠,可在实际应用中推广。
硫氰酸钠分光光度法测定过磷酸钙、复混肥料中钼含量
LiveBandit
第3楼2006/10/25
铜离子催化硫氰酸盐光度法测定钼
一、方法提要:
方法基于在稀HCL介质中,在不引进还原剂的情况下,Cu2+催化SCN-与Mo6+的反应,而生成Mo5+与硫氰酸盐的有色络合物反应在20min内完成,借此测定Mo,颜色可稳定2h。在Cu2+催化条件下,SCN-的还原作用较弱,只能将Mo6还原至Mo5+,而不能将W6+还原,因此在25ml比色溶液中,6mg W6+不干扰测定,W6+超过此限,加酒石酸钾钠掩蔽,此时高达40mg W6+也不干扰测定。在25ml测定液中,10~160ug Mo符合比耳定律。本法适用于岩石、钼原矿、钨岩石ω(Mo) /10-2=0.05~1的测定。
二、试剂配制:钼标准贮存溶液:称取0.1840g (NH4)6Mo7O24.4H2O溶于10ml H2SO4(1+1)中,移入1000ml容量瓶中,用水稀至刻度。此为100ug/ml Mo
钼标准溶液:吸取100ml钼标准贮存液于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此为10ug/ml Mo
三、分析步骤:
称取0.1~1.0000g试样于高铝坩埚中,加3 g Na2O2,在电炉上烤至焦黄色,再放入700~750℃高温炉中熔融10min(中间摇动一次),取出,稍冷,放入盛有40ml热水的250ml烧杯中,浸取(出现绿色时加几滴无水乙醇)冷却后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度。干过滤,吸取2~10ml溶液于25ml容量瓶中,用水稀释至约10ml,加入1滴2g/L酚酞乙醇溶液,用HCL中和至无色,并过量6.3ml,加入0.5ml 00.4g/L CuSO4.5H2O溶液和5ml 500g/L KSCN溶液,冷至室温,用水稀释至刻度,混匀。在波长458nm处,用3cm吸收皿,测量吸光度。
工作曲线绘制:分取含0、10、20、30……..100ug Mo标准溶液于25ml容量瓶中,用水稀释约10ml,加入6.3ml HCL,以下同试样分析步骤操作,绘制工作曲线。
四、结果计算:
五、注意事项:此方法灵敏度比硫脲还原法高;Mo5+与硫氰酸盐的有色络合物可被异戊醇+四氯化碳(1+1)萃取,为此可在25ml比色管中加入3ml混合萃取剂,充分振荡后,用有机相进行比色,可提高灵敏度,可测定2~400ug Mo;加入草酸掩蔽W6+等干扰元素,硫脲-铜离子还原体系不易混浊,稳定性好,W、P、V、As、Cr等不干扰测定。※当岩石中ω(Mo) /10-2>10时,可用硫氰酸盐差示光度法测定钼:钼标准溶液—称取0.7500g MoO3溶于30ml 20g/L NaOH溶液后,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此为100ug/ml Mo。接前面:吸取5ml滤液于50ml容量瓶中,用H2SO4 (13+87)-0.2g/L草酸-0.2g/L CuSO4混合溶液稀释至40ml,加入2.5ml 600g/L KSCN-70g/L硫脲溶液,用H2SO4 (13+87)-0.2g/L草酸-0.2g/L CuSO4混合溶液稀释至刻度。放置10min,以含有一定量的M(如1000ug Mo)的标准溶液的显色溶液为参比,在波长430nm处,选用1cm吸收皿测其吸光度。
工作曲线绘制:分取含1000、1200、1400、2000ug Mo于50ml容量瓶中,以下同试样操作步骤。测量其吸光度,绘制工作曲线。
这是选至有色地质规程的方法,在地质行业中使用较为广泛。