LC-ICP-MS测六价铬

没人，有点忧伤

应助达人

期待高手解答，今后也向您学习。

应助达人

估计是滤膜都吸附了，建议你仔细对照标准溶液过滤膜前后的的仪器响应，确定原因后对症下药。祝你好运！

玩具六价铬的问题前两年就很多讨论了，搜索一下旧贴吧。

可以把浓度加大几倍，然后看看，逐渐减低，排查回收率不佳的原因。

你这个应该是称量样品之后，加入0.07M的盐酸之前加的六价铬标液吧
这个过程是前加标，六价铬会在酸性环境呆两个小时，部分会转化成三价铬的，所以导致你的回收率偏低，这个跟你的仪器设置与操作没有任何关系的

你可以看看EN71-3：2013 A1：2014里面附录B B.1Method performance这里的第三段其中一句
“Since these certified reference materials are not available yet, the method is validated by using blank material and spiking the simulant after migration and filtration.”
明确说出：这个方法的确认是由样品空白及在迁移及过滤后加标完成的！！
题外话，有机锡的回收率在前加标的时候也会偏低，也是这个原因

所以，你完全可以在迁移液过滤后，加入六价铬标液（后加标），再按附录F列明的，调节pH值和加热络合。这里要注意的是，加入六价铬标液，应迅速混合，马上取出调节pH值及络合，否则，回收率必然因为转化而偏低

BTW，兄弟要熟悉标准，咬文嚼字地看懂标准才行啊

应助达人

考虑在自然环境下的反应和前处理中的误差。