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离子色谱 (IC) ICP-MS 分析天然水中的铬

ICP-MS

  • (转帖)
    摘要

    痕量元素铬的分析在很多不同基体物质分析应用中非常热门。铬在环境中以两种不同的氧化态存在,即三价 Cr(III) 阳离子和六价 Cr(VI) 阴离子。在哺乳动物体中,Cr(III) 在葡萄糖调节过程中是一个基本元素。然而,已证明较低含量水平的六价铬形式具有诱导有机体突变和致癌效应。由于铬元素的这种二元性,总铬浓度并不能提供充 分的信息以确定其潜在的毒性。
    为了评价样品的潜在毒性,不能仅测量其总浓度,必须测量Cr(VI) 的含量。本工作采用离子色谱和八极杆反应池 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p]ICP-MS[/url]联用技术,建立了一个简单可靠的测定 Cr(III) 和 Cr(VI) 的方法,为样品中有毒铬的含量提供了准确信息。该方法由于样品制备和色谱条件的最优化,可以分析高基体样品,比如硬质饮用水。另外,由于反应池中消除了一 些潜在的背景干扰离子,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p]ICP-MS[/url] 方法提供了卓越的信噪比,可以准确测量对于毒理学有用的 Cr(VI) 含量,即低于 0.1 μg/L 的浓度。
    引言
    需要检测铬毒性的样品种类范围很宽,包括饮用水、食品以及临床样品(临床样品主要用于职业暴露评价)。不过,有毒的只是铬的六价形式 Cr(VI) ,而三价形式的铬则是人体营养的基本元素。因此,要想确定铬的毒性,必须测量其 Cr(VI) ,而不是简单的总铬浓度。
    有两个途径可以解决这个问题:首先,如果测量的总铬浓度低于有毒的 Cr(VI) 水平,那么即使所有的铬都是以 Cr(VI) 存在,也有理由得出该样品中铬的浓度不具有毒性。不过,这种方法对于含有高浓度Cr(III) 的样品来讲,会导致大量的假阳性现象,因
    此比较准确的方法是分离后测定 Cr(VI) 本身。理想的方法是对两种铬的形态分离和测定,一次分析可以得到总铬和有毒的 Cr(VI) 的含量。
    元素的不同形态的分离和检测通常是一个直面的挑战。而铬的形态分析却不寻常。这是因为天然样品,比如水中铬的一般形态是 Cr(VI) 的铬酸盐 (CrO2- ) 以及Cr(III) 的铬离子(Cr3+ )。铬酸盐是一种阴离子,而三价铬离子是阳离子。所以在相同条件下,采用一种离子交换方法是不能对这两种离子都起作用的。还有一个问题是在诸如水这样的样 品中,Cr(III) 是最稳定的氧化态,而 Cr(VI) 离子则是强氧化剂,在酸介质或有机物存在时,很容易被还原。因此,在样品采集、储存和制备过程中都必须非常小心,以保证原始样品中铬的形态分配在分析之前 保持不变。因此,在样品采集、储存和制备过程中都必须非常小心,以保证原始样品中铬的形态分配在分析之前保持不变。
    实验
    本文介绍的方法采用一种最优化的样品稳定方法,将样品与 EDTA 放在 40 °C 恒温箱中,EDTA 与 Cr(III)形成一种络合物,然后用一个简单的色谱法分离Cr(III)EDTA 络合物和 Cr(VI)。形成 Cr(III)EDTA 络合物的反应取决于保温时间和温度。在 60 °C 1 个小时之内或 40 °C 3 小时条件下,反应完全。在室温条件下,即使放置 7 小时,反应也不会完全。
    注意该方法对于天然水样品,需要加入比较高浓度的EDTA。因为其它一些离子,比如 Ca 和 Mg,通常在硬质饮用水中的浓度为 10’s 或 100’s mg/L,也会和Cr(III) 竞争形成 EDTA 的络合物,如 EDTA 量不够,导致 Cr(III) 的回收率随基体偏低。
    采用离子色谱 (IC) 分离 Cr 的形态,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p]ICP-MS[/url] 测定的联用技术是一种理想的分析方法。用一种简单的、低成本的离子色谱装置就可以分离铬的不同形态。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p]ICP-MS[/url] 可以实现相当低浓度的铬形态的测量,提供准确的暴露水平评价浓度,甚至可以测量天然的或背景水平浓度的铬。
    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p]ICP-MS[/url] 具有卓越的灵敏度,因此是许多元素很好的检测器。碰撞/反应池的引入,消除了基体有关的ArC 和 ClOH 的干扰,所以 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p]ICP-MS[/url] 可以更为准确和灵敏的测定主同位素 52 Cr。铬形态分离所用的样品制备方法,色谱柱类型以及色谱条件列于表1。注意,除了样品用 EDTA 钠盐稳定外,流动项中也要加入EDTA,在分离期间稳定 Cr(III) 的络合物。另外,必须将溶液调到 pH 7,以利于铬形态的稳定和最优化的色谱分离。


    图 1 是本工作所用的离子色谱的结构。注意,采用非金属离子色谱泵(Metrohm 818 IC 泵)传输流动相,用安捷伦 7500ce [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p]ICP-MS[/url] 的可选集成样品引入系统(ISIS) 填载和切换样品环。这种结构维持高精密度和较高的 IC 泵压力,比完整的 IC 或 HPLC 系统更为简单且成本低。因为除了 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p]ICP-MS[/url] 项系统,只需要配上 IC 泵模块即可。
    结论
    建立了一个天然高基体水样中 Cr(III) 和 Cr(IV) 的最佳稳定化和测定的新方法。检出限在 100-μL 进样体积时为 0.05 μg/L;500-μL 进样体积为 0.015 μg/L。
    每个样品可靠稳定分离 Cr(III) 和 Cr(VI) 需要大约 3分钟的时间。对于含有高浓度竞争离子的样品,比如>500 mg/L 的矿物元素的矿泉水,也能够获得准确的形态分离和定量分析结果。
    采用 Agilent 7500ce 的氢气反应池模式,可以实现国际规则所要求的低浓度铬(0.1 μg/L)的准确无干扰分析。
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  • 阶前尘

    第1楼2015/11/30

    应助达人

    形态分析是当今的热点,我来消灭零回帖!

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  • yuan2366

    第2楼2015/12/01

    这是前几年的文章了吧

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  • wfuse001

    第3楼2015/12/05

    应助达人

    形态分析是分析学界今后发展的重点!

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  • wnnzl

    第4楼2015/12/07

    应助达人

    感觉比较老的技术资料,实际应用中貌似不是很稳定

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  • 又又1990

    第5楼2015/12/08

    老师那里有没有比较新的资料? 来分享一下吧?

    wnnzl(wnnzl) 发表:感觉比较老的技术资料,实际应用中貌似不是很稳定

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  • wnnzl

    第6楼2015/12/28

    应助达人

    呵呵,米有呀,但是我这里倒是用阴离子色谱柱做的,稳定性好,但出峰时间长

    又又1990(v2984502) 发表: 老师那里有没有比较新的资料? 来分享一下吧?

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