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砷的加标回收率过高,达到180%左右

  • Insm_85cdfc59
    2022/05/10
  • 私聊

ICP-MS

  • 各位老师,本人最近做了个苯磺酸的铅、砷、汞、镉的加标回收实验。实验过程是这样的:称1000mg苯磺酸,混合酸(3%硝酸+3%盐酸溶液)溶解至50ml容量 瓶,加入1ml内标溶液(内标溶液的配制:分别精密量取内标 1 (Te 25;Sc 10;Ge,In,Lu,Bi 5 μg/ml) 5 ml, 0.15 ml 内标2(Au@100; Ir,Os,Pd,Pt,Rh,Ru@10 μg/ml)(取其中金元素作为汞元素离子稳定剂)置 50 ml量瓶中)。铅、砷、汞、镉四个元素用混合标准溶液配制的(浓度为As@15; Cd@2; Co@5; Hg@3; Ni @20; Pb@5; V@10 μg/ml)。其中砷的曲线线性配制成0.6,1.5,3,4.5,6 μg/L。加标加了两组浓度。其中砷为0.9μg/L,3μg/L。做出来结果是样品砷的值没有数,但加标样品的加标回收率却很高,有180%左右。如图。请问这是什么原因?

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  • Insm_85cdfc59

    第1楼2022/05/10

    要补充一下。所以样品包括未加标和加标。内标Te的回收率都很高,有220%左右

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  • tuxlin

    第2楼2022/05/11

    应助达人

    图中的这些样品,是同一次、连续测量的结果吗? 看上下两批数据,内标计数都非常稳定,更像是内标加的不同。
    如果样品中残留的有机质,有机质对As Ge等元素会有增每敏效应。一般增敏百分之一二十,增加一倍就不太可能了,不同的样品中也不会这么稳定。

    Insm_85cdfc59(Insm_85cdfc59) 发表:要补充一下。所以样品包括未加标和加标。内标Te的回收率都很高,有220%左右

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  • Insm_85cdfc59

    第3楼2022/05/11

    是同一时间,连续测量的。每个样品加的内标都是同一浓度。另外您说有机质会对Ge有增敏效果。但图中的内标回收率很正常啊。反倒是Te回收率很高,达到220%,另外看下第一张图,砷的这个元素样品本底是没有数的。加标样品的回收率就很高。不知道为什么?

    tuxlin(tuxlin) 发表: 图中的这些样品,是同一次、连续测量的结果吗? 看上下两批数据,内标计数都非常稳定,更像是内标加的不同。如果样品中残留的有机质,有机质对As Ge等元素会有增每敏效应。一般增敏百分之一二十,增加一倍就不太可能了,不同的样品中也不会这么稳定。

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  • ICPMS爱好者

    第4楼2022/05/11

    应助达人

    As改用Te做内标,可以把加标回收率做得比较好。漂200%以上是常见的,增敏效应比较显著而已,当然你要是想不飘这么多,可以增大稀释倍数。

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  • Insm_85cdfc59

    第5楼2022/05/11

    如果不想稀释,把样品消解有用吗

    ICPMS爱好者(Insm_eb33a07e) 发表:As改用Te做内标,可以把加标回收率做得比较好。漂200%以上是常见的,增敏效应比较显著而已,当然你要是想不飘这么多,可以增大稀释倍数。

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  • 小朋友的坏叔叔

    第6楼2022/05/11

    建议消解后上机。

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  • tuxlin

    第7楼2022/05/11

    应助达人

    第二个图中都是以第一个空白样的内标计数为100%吧。一般样品中内标的计数很少会超过空白的计数的,样品内标的回收率多数都会低于100%。超过100%的,都要考虑有没有干扰。Ge In的回收多数都在110%以上了,还是比较明显的了。不同元素的增敏效果是不同的,Te能不能增到200%,你们自己也可以做一下实验。
    也可以试一下不用内标校正,来处理数据。

    Insm_85cdfc59(Insm_85cdfc59) 发表:是同一时间,连续测量的。每个样品加的内标都是同一浓度。另外您说有机质会对Ge有增敏效果。但图中的内标回收率很正常啊。反倒是Te回收率很高,达到220%,另外看下第一张图,砷的这个元素样品本底是没有数的。加标样品的回收率就很高。不知道为什么?

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  • Insm_85cdfc59

    第8楼2022/05/11

    准备减少样品称样量,看减少基体效应会不会砷的加标回收率变正常。不过还是不消解样品

    tuxlin(tuxlin) 发表: 第二个图中都是以第一个空白样的内标计数为100%吧。一般样品中内标的计数很少会超过空白的计数的,样品内标的回收率多数都会低于100%。超过100%的,都要考虑有没有干扰。Ge In的回收多数都在110%以上了,还是比较明显的了。不同元素的增敏效果是不同的,Te能不能增到200%,你们自己也可以做一下实验。也可以试一下不用内标校正,来处理数据。

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  • ICPMS爱好者

    第9楼2022/05/12

    应助达人

    消解有没有用完,看你能不能把C搞出去了,稀释用气溶胶稀释就行啦,没必要重新制样

    Insm_85cdfc59(Insm_85cdfc59) 发表:如果不想稀释,把样品消解有用吗

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  • Insm_85cdfc59

    第10楼2022/05/12

    请问气溶胶稀释是什么?

    ICPMS爱好者(Insm_eb33a07e) 发表:消解有没有用完,看你能不能把C搞出去了,稀释用气溶胶稀释就行啦,没必要重新制样

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