耶拿ContrAA 700连续光源原子吸收光谱仪的使用体会和困惑

本帖子已参加活动：【嗨！11月】免费拿时尚帅气实验服，实验仪器不寂寞~

http://bbs.instrument.com.cn/topic/5997471_1?order=threadid

~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

• （4）石墨炉部分：购买仪器有签订让仪器厂家建立方法的条款，以能做到国家标准物质（圆白菜、茶叶、大虾等）铅、镉、铬等元素含量的范围区间为验收标准。工程师过来建立方法之前，我们有准备几种国家标准物质（比如圆白菜、茶叶、大虾等）消化好的溶液，我们的前处理还是相对成熟，消化彻底空白控制低。工程师来之前我也做过摸索，除了镉曲线法大多数标物能定量准确外，铅、铬总是做出来偏低，特别是铬很纳闷，明明峰形很好这个元素不易损失但测出来总是偏低。 工程师过来后帮我们分别建立了铅、镉、铬等元素分析的标准曲线法和“Method of additions calib”(标准加入法)，为什么还要建立标准加入法呢？比如测铅，无论怎样改变基改（磷酸二氢铵、硝酸镁、硝酸钯都试过）改变灰化原子化温度等条件，标准曲线法定量 以上几种标准物质总是偏低不在范围内，用摸索好的标准加入法就基本在范围内了；铬，工程师摸好的标准加入法能基本定量准确，曲线法一般只有加入法定量值的60%~70%左右；镉，我手头的大部分标物除茶叶外用曲线法能做出来，工程师也帮我摸索并建立了茶叶镉的加入法，基本能定量出来。工程师说德国那边用这台仪器都是标准加入法用得多 这种“Method of additions calib”(标准加入法)有个不好的地方，就是比如说测某个标准物质时，消化的时候一般要做两个以上的平行。多次上机我发现还是单独对每个平行样分别做一套加入法定量是更有把握的，用一个平行的加入法曲线定量另外的平行不是不行但是没那么准确，一个平行的标准加入法曲线有五个点，包括空白、样液、三个添加点，每个平行都要分别做曲线，增加了大量工作，还是曲线法简单很多。另外这种仪器自身的标准加入法相关系数一般不高，为了提高相关系数，大多数情况得删点，一旦删点样品溶液的定量值又不同了，到底该选哪个值呢，本身删不删点及究竟删哪个点定量出来的值差得不小，我选择数据的时候挺困惑的，多数情况下就取平均值了。而且这种加入法也不是万能的，有次盲样考核测铅我反复做了几次前处理，测定值比较稳定质控样也做得好，但是最后定值偏高了，也不知道什么原因。
• 当然工程师建立的标准曲线法可用来做基质简单的新鲜样品，蔬菜、畜禽、水产类等新鲜样品前处理我采用添加回收的质控手段，回收率一般还是在80%~120%范围的,像处理国家标准物质就得按照上面的办法了。盲样考核时候铅、铬一般先用曲线法做大致定量，根据需要稀释再用加入法定量。 今年上半年仪器厂商又派了一位很资深的工程师来指导我们。他说用标准加入定量不合适，像我上面所说的不确定性很大，可以采用基体相似的标准物质消化后除空白后单点曲线法定量，满足的条件是要考虑待测的样品和这个相似的基体标物应该称样接近、定容体积相同，而且元素的含量也应该接近。可是实际操作起来没那么容易，对于盲样考核，我们首先并不知道是什么样品，就算知道，定出来大概浓度后手头没有基体相似的标物也是白搭。今年的一次cnas评审的时候，专家给了GBW10044四川大米盲样测镉，其真值是0.018±0.002mg/kg，称样0.3g定容至10mL上机液应该是0.5ug/L左右。我用微波消解样品，曲线法定量镉平行很好空白很低质控样不错，样品的测定值在0.012~0.013mg/kg，信心满满交结果时被告知偏低了，于是我用之前工程师建的茶叶镉的标准加入法测定做到了范围以内，但是质控样用加入法却偏高了，根据我的以往经验大部分样品测镉用曲线法就可以，用加入法会偏高。后来我把这种情况给这位资深工程师说了，我原来的镉曲线法是峰面积法，他帮我又建了一套峰高曲线法定量的方法，并告诉我若是上机液在1~3ug/L用峰面积定量，上机液小于1ppb用峰高法定量。
• 
  
• 
  
• 啰啰嗦嗦说这么多，不知道我说明白没有。我很羡慕别人用曲线法就能把标准物质定量准确，目前我的方法太多了，做得很复杂很辛苦，而且不一定有把握做准 ，就凭这一台原吸怎么能万无一失应对各种盲样考核呢？我表示很有压力，希望各位老师给我指点。