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【讨论】原子荧光做as和hg双道同时测定要注意的事项!

原子荧光光谱(AFS)

  • 在实验室,习惯性节省试剂和时间!不仿大家把AFS在as和hg同测的经验交流下,也方便大家讨论!
    我自己是用的是北京海光AFS-230E,在使用过程中老是出现一个元素不理想!
    我的条件是
    电压280
    高度8mm
    再气流400/屏蔽1000
    as电流60/30ma Hg15ma

    试剂:载液5%盐酸优机纯/2%硼氢化钾0.5%青氧化钠混合液

    标液:我吸取100ppm浓度as和hg标液各5ml,加5%硫尿和5%抗坏血酸(分析纯),加了0.5g重阁酸钾(分析纯),用5%盐酸定容到50ml

    标准系列:1\2\4\8\10ng/ml

    结果:AS 系数只有9599 hg到是很好9995

    请大家讨论下我,原因!
    是不是重阁酸钾对as测定有干扰!
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  • 白瑞德

    第1楼2006/10/26

    我的方法和你差不多。但是我不加重各酸甲,其他条件相同!都能达到3个9以上!

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  • 白瑞德

    第2楼2006/10/26

    但是我的标液AS是4/8/16/20,HG是1/2/4/10。

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  • zigzag

    第3楼2006/10/26

    是不是高度的原因,砷的光斑要高些

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  • IDONTKNOW

    第4楼2006/10/27

    在氧化条件下还原效果应该是不会好

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  • LiveBandit

    第5楼2006/10/27

    想法不错
    总感觉在可行性方面有些问题,硫脲-抗坏血酸的作用是将五价的砷还原为三价,在利用硼氢化钾还原为氢化物后测定的;而汞是不需要上面的还原剂来进行还原的,只是直接利用硼氢化钾将汞还原为零价汞进行测定的;按照你上面的方法加入硫脲-抗坏血酸已经达到还原砷的目的,但同时也还原了汞至低价态,之后加入重铬酸钾是保证氧化条件而使汞不被还原低价态,前者的还原剂已经将汞还原,这时又要汞氧化,保证了汞被氧化同时对砷也进行氧化到高价(非三价),因此方法中只有一个元素曲线线性较好的原因只是在于“硫脲-抗坏血酸”“重铬酸钾“哪个的作用性强,即当还原剂作用大于氧化剂时砷的曲线线性较好;当氧化剂作用大于还原剂作用时汞的曲线线性较好。这对两元素同时测定是矛盾的氧化-还原过程,之所以汞的曲线回归系数高只是重铬酸钾的作用量大于了还原剂,如果加大还原剂的用量砷的回归系数会提高,但汞就会很差,楼主不妨尝试一下结果。这只是本人在理论方面的分析不成功的原因,但还是希望在实际中能够解决这类同时测定的问题的。

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  • gaozi

    第6楼2006/10/28

    应该是重铬酸钾惹的祸,把硫脲的作用给弄没了,所以砷做不好了!拙见,仅供参考!

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  • aoc99

    第7楼2006/10/29

    汞砷同测,里面的具体理论是很少见过,不知道有没有那位高手研究过.
    我看可以在现有条件下先分开检测汞/砷两元素,然后在同测.另外,你的仪器零平面对么,炉高一般是10.汞灯灯电流不妨高一些.

    wangfeidown 发表:想法不错
    总感觉在可行性方面有些问题,硫脲-抗坏血酸的作用是将五价的砷还原为三价,在利用硼氢化钾还原为氢化物后测定的;而汞是不需要上面的还原剂来进行还原的,只是直接利用硼氢化钾将汞还原为零价汞进行测定的;按照你上面的方法加入硫脲-抗坏血酸已经达到还原砷的目的,但同时也还原了汞至低价态,之后加入重铬酸钾是保证氧化条件而使汞不被还原低价态,前者的还原剂已经将汞还原,这时又要汞氧化,保证了汞被氧化同时对砷也进行氧化到高价(非三价),因此方法中只有一个元素曲线线性较好的原因只是在于“硫脲-抗坏血酸”“重铬酸钾“哪个的作用性强,即当还原剂作用大于氧化剂时砷的曲线线性较好;当氧化剂作用大于还原剂作用时汞的曲线线性较好。这对两元素同时测定是矛盾的氧化-还原过程,之所以汞的曲线回归系数高只是重铬酸钾的作用量大于了还原剂,如果加大还原剂的用量砷的回归系数会提高,但汞就会很差,楼主不妨尝试一下结果。这只是本人在理论方面的分析不成功的原因,但还是希望在实际中能够解决这类同时测定的问题的。

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  • LiveBandit

    第8楼2006/10/29

    在这两个元素选择的"氧化-还原"的问题就通不过已经矛盾了.

    aoc99 发表:汞砷同测,里面的具体理论是很少见过,不知道有没有那位高手研究过.
    我看可以在现有条件下先分开检测汞/砷两元素,然后在同测.另外,你的仪器零平面对么,炉高一般是10.汞灯灯电流不妨高一些.

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  • bbbird

    第9楼2006/11/01

    砷、硒同测是可以的,但是砷、汞好像不行,建议楼主分开测

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  • 0510

    第10楼2006/11/13

    谢谢,五星上将(活土匪)的指点, 阁下,分析的似乎很有道理!这下提高了不少见识!
    那我以后好好研究下这个课题,现在好多论文都在提出as和hg同测方法!
    但是我们实际就很难成功!

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