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ICP-MS测定样品某元素,标准曲线及数据处理的相关问题。

  • 馒头只是一坨面
    2015/12/17
  • 私聊

ICP-MS

  • 某原料需要用ICP测定一元素A,第一次接触ICP-MS。邻化验室有1台,目前也属于仪器摸索参数调整的阶段。按照给定的标准做的数据如图显示。还请各位大神看下是不是这样做,以及图上的一些数据有没有什么不对劲的地方。仪器型号貌似是安捷伦7700。
    标准曲线:某元素A:0.0μg/L、0.5μg/L、2.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L
    最初也不知道具体内标B的浓度是多少,我应该是弄得20μg/L。内标是在线加入的。
    样品处理是称取0.25g,加一定量硝酸和双氧水微波消解,用超纯水转移定容到25g。同法配制空白溶液。
    (1)因为方法是定量至25g,样品测定出来的浓度A(除去空白)是μg/L,如何计算最终样品里A的含量呢?不该是定容么?
    (2)看各种资料上内标的意义除了校正仪器漂移和基体效应外,对计算没有任何作用么?内标溶液的浓度该如何选择呢?
    (3)不知道是我样品处理的问题,还是仪器设定,还是计算方法不对。这批东西我算出来的跟厂家报告给的差了100倍。= =。
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  • 阶前尘

    第1楼2015/12/18

    应助达人

    你能说下计算过程吗?是不是你的单位弄错了

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  • 馒头只是一坨面

    第2楼2015/12/19

    老师您好,机器测出的样品数据应该是配制的样品溶液中A元素的浓度吧,单位是μg/L。具体计算某样品中A元素的含量不是应该这个数据减去空白中A元素的浓度,乘以定容的体积,再除以样品称量量么?我不太懂这个机器的操作,那个实验室的但是单位换算的问题应该没有错。我也不知道是不是前期处理微波消解的时候出了什么问题。但是这种计算方式应该没出问题吧。。。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:你能说下计算过程吗?是不是你的单位弄错了

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  • tuxlin

    第3楼2015/12/20

    应助达人

    1、计算过程就是你上面说的那样。你的这个试样空白太高了,在样品含量的一半左右。
    2、内标在含量的计算过程中是有作用的。观察标准曲线就会发现,加了内标的话。纵轴是比率(元素计数/内标计数),计算样品的含量也是用样品计数/内标计数的比率。而不加内标的话,纵轴就是元素计数,计算含量就直接用样品的计数。
    理论上来讲,内标的浓度就与待测元素的浓度相近。但实际中待测样品中的含量千差万别,是很难兼顾到的。A的工程师是建议用比较高的内标浓度。个人认为控制在十几万-三十万CPS左右较好。
    3、结果与厂家报告给的差倍数的话,肯定是计算的问题,再检查一下计算过程吧。

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  • 阶前尘

    第4楼2015/12/20

    应助达人

    如果你测出的单位是μg/L,最后的要报的结果是mg/Kg,那么i计算公式是这样的C*V/m/1000,m为称样量,单位为g,V为定容体积,单位为ml

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  • 又又1990

    第5楼2015/12/20

    欢迎常来参与讨论

    tuxlin(tuxlin) 发表:1、计算过程就是你上面说的那样。你的这个试样空白太高了,在样品含量的一半左右。
    2、内标在含量的计算过程中是有作用的。观察标准曲线就会发现,加了内标的话。纵轴是比率(元素计数/内标计数),计算样品的含量也是用样品计数/内标计数的比率。而不加内标的话,纵轴就是元素计数,计算含量就直接用样品的计数。
    理论上来讲,内标的浓度就与待测元素的浓度相近。但实际中待测样品中的含量千差万别,是很难兼顾到的。A的工程师是建议用比较高的内标浓度。个人认为控制在十几万-三十万CPS左右较好。
    3、结果与厂家报告给的差倍数的话,肯定是计算的问题,再检查一下计算过程吧。

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  • 馒头只是一坨面

    第6楼2015/12/21

    你好,谢谢您的解答。因为研制方在13年的资料中给的测定的样品中A的含量约是3ppm,而我测出来的上面的图得到的结果是30ppb,所以觉得结果差别太大,后来咨询了他们,刚给的回复是他们这批测定的结果是17ppb。= =我也很郁闷。
    1.试样空白就是硝酸5ml,双氧水1ml微波消解然后定量到25g(他们又重新更改了标准是定容到25ml),硝酸用的是优级纯,是我用的溶液的问题导致的空白太高么?一般你们的机器测出的试剂空白大概会是多少呢(硝酸消解)。主要是样品中这元素的含量忒低了。
    2.我用的内标浓度20μg/L,CPS在16万,这个还是可以的哈。在内标的选择上,我看有些资料上显示的是选择与被测分子量相近的,可是他们给的内标物是Re,与被测的相差80了好么,这样合适么?
    3.标准曲线他们给定的标准是浓度0、0.5、 2.0、 5.0 、50.0 。我想问下这样好么?

    tuxlin(tuxlin) 发表:1、计算过程就是你上面说的那样。你的这个试样空白太高了,在样品含量的一半左右。
    2、内标在含量的计算过程中是有作用的。观察标准曲线就会发现,加了内标的话。纵轴是比率(元素计数/内标计数),计算样品的含量也是用样品计数/内标计数的比率。而不加内标的话,纵轴就是元素计数,计算含量就直接用样品的计数。
    理论上来讲,内标的浓度就与待测元素的浓度相近。但实际中待测样品中的含量千差万别,是很难兼顾到的。A的工程师是建议用比较高的内标浓度。个人认为控制在十几万-三十万CPS左右较好。
    3、结果与厂家报告给的差倍数的话,肯定是计算的问题,再检查一下计算过程吧。

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  • Insm_56901b56

    第7楼2020/05/24

    仪器设定的情况,应该是测定结果减去空白的,空白太高会影响结果的。

    馒头只是一坨面(v3032387) 发表: 老师您好,机器测出的样品数据应该是配制的样品溶液中A元素的浓度吧,单位是μg/L。具体计算某样品中A元素的含量不是应该这个数据减去空白中A元素的浓度,乘以定容的体积,再除以样品称量量么?我不太懂这个机器的操作,那个实验室的但是单位换算的问题应该没有错。我也不知道是不是前期处理微波消解的时候出了什么问题。但是这种计算方式应该没出问题吧。。。

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