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2015年饲料中粗纤维、铅、铁、粗脂肪能力比对报告

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2015/12/25

私聊

能力验证

2015年

饲料中粗纤维、铅、铁、粗脂肪检测能力比对报告

广州汇标检测技术中心

二〇一五年十二月十八日

组织机构：广州汇标检测技术中心
能力比对负责人：李丰
联系人：罗金仪
联系地址：广州市萝岗区科丰路31号G11栋502
邮政编码：510670
联系电话：020-34301783-613
传真：020-85283745
邮箱：gzhb_golden@126.com
网站：http://www.gzsttc.com
一、前言... 4
二、能力比对特点... 4
三结果评价原则... 6
四、结果评价... 7
五、技术分析和建议... 8
六、附录... 11
附录A 参加者结果和结果评价... 11
附录B 检测能力比对样品制备和均匀性检验... 23
附录C 作业指导书... 28
附录D 参考文献... 31

一、前言
本报告是对“2015年饲料中粗纤维、铅、铁、粗脂肪检测能力比对”结果的总结，由广州汇标检测技术中心技术部负责撰写、发布。
本次计划是由广州汇标检测技术中心组织实施，旨在识别实验室间存在的差异，提高实验室间检测数据的再现性和相互认可度，促进实验室技术能力的提升。
本结果报告将遵循公正、科学和保密的原则，报告内容由广州汇标检测技术中心负责解释。
二、能力比对特点
1. 目的和意义
针对各检测实验室对饲料中粗纤维、铅、铁、粗脂肪的含量检测存在一定差异，并考查实验室测试人员、设备、环境和方法是否满足测试的要求。
本中心特组织2015年饲料中粗纤维、铅、铁、粗脂肪检测能力比对，目的在于评价参加实验室检测结果的一致性。
实验室通过此次能力比对活动可以了解自己的技术能力，如果出现不满意结果，可以通过查找原因提高实验室相应的检测能力。
2. 参加者范围
本比对共有79家实验室报名参加，参加项目存在不同。
粗纤维项目：参加实验室57家，实际收回检测结果49份，回收率为86%；
铅项目：参加实验室28家，实际收回检测结果23份，回收率为82%；
铁项目：参加实验室42家，实际收回检测结果33份，回收率为76%；
粗脂肪项目：参加实验室35家，实际收回检测结果32份，回收率为91%。
参加单位主要是饲料企业实验室、生物科技公司实验室。
3. 测试项目和要求
本比对为饲料中粗纤维、铅、铁、粗脂肪含量的测定。每个参加实验室按参加项目发送不同的样品，要求实验室按照作业指导书进行检测，并要求实验室于2015年12月4日前上报结果。
4. 样品描述
本比对共制备4个不同的饲料样品，样品为米糠粕1、配合饲料、预混合饲料和米糠粕2，于100mL干燥透明塑料瓶封装，样品编号准则为：Lab-实验室代码号-样品编号。详细信息见表1。

本比对样品进行了均匀性检验（见附录B）。
5. 测试项目和要求
本次能力比对要求参加实验室按作业指导书的规定进行操作。样品参考值如表1。
6. 比对活动日程
2015年10月23日~11月6日，报名申请
2015年11月9日~11月13日，样品发放
2015年11月16日~12月4日，结果收集
2015年12月7日~12月18日，结果分析
7. 保密性要求
每个参加实验室赋予一个唯一性代码，在本报告中，凡说明参加者的检测结果和检测能力评价时均以代码表示。
三结果评价原则
1. 统计量
结果评价中涉及到4种统计量—结果数、中位值、四分位数间距（IQR）、标准四分位数间距（NIQR），其中最重要的统计量是中位值和标准化四分位数间距，它们是数据集中和分散的量度，与平均值和标准偏差相似。使用中位值和标准化四分位数间距是因为它们是稳健的统计量，即它们不受数据中离群值的影响。
1.1 结果数是从一个特定检测中得到的结果总数，符号为N。
1.2 中位值是一组数据的中间值，即有一半的结果高于它，一半的结果低于它。如果N是奇数，那么中位值是一个单一的中心值，即。如果N是偶数，那么中位值是两个中心值的平均，即是。
1.3 标准化IQR是一个结果变异性的量度。它等于四分位间距（IQR）乘以因子0.7413，其与一个标准偏差相类似。四分位间距是低四分位数值和高四分位数值的差值。低四分位数值（Q₁）是低于结果的四分之一处的最近值，高四分位（Q₃）是高于结果四分之三处的最近值。在大多数情况下Q₁和Q₃通过数据值之间的内插法获得。IQR=Q₃-Q₁，标准化IQR=IQR×0.7413。
注：因子0.7413是从“标准”正态分布中导出。
2．评价原则
对参加者的实验室结果，按下式计算Z值：
Z=(x-X)/σ
式中：x-参加者检测结果；
X-指定值；
σ-能力评定标准差
本比对采用稳健（Robust）统计技术确定指定值和能力评定标准差，即采用稳健统计的中位值作为指定值，标准化四分位间距（NIQR）作为能力评定标准差。
本比对以下列准则评价参加者的结果，即：
|Z|≤2为满意结果，即试验结果无显著差异；
2＜|Z|＜3为可疑结果，即试验结果偏差较大；
|Z|≥3为不满意结果，即试验结果为离群值。
为了清晰表示参加比对的结果，将Z值按大小顺序排列做柱状图（见附图A），每一个柱条标有参加者的代码。从该柱状图上，每一个实验室很容易将其结果与其他参加实验室进行比较，了解其结果在本次比对中所处的水平。
四、结果评价
本比对包括4个项目的样品，统计量见表2。详细数据Z值详见附表A。

本比对共79家实验室报名参加。7家因客观原因无法按时完成实验，退出本次能力比对。其他实验室中有3家中途取消粗纤维项目比对，3家中途取消铅项目比对，2家中途取消铁项目比对，1家取消粗脂肪项目比对，1家的结果上报表没有盖章。
五、技术分析和建议
本次检测能力比对活动对部分饲料企业实验室粗纤维、铅、铁、粗脂肪检测水平有了一定了解，达到预期的评价效果，现将本次比对中出现的问题及结果不满意实验室原因分析归纳如下：
1. 报告问题
1.1 Lab-02、Lab-08、Lab-25、Lab-34等11家实验室未计算相对标准偏差。
1.2 LAB-38结果报告未加盖公章。
1.3 LAB-04、LAB-67、LAB-79等14家实验室的样品确认反馈表未加盖公章。
2. 可疑结果或不满意结果原因分析
2.1 原因分析
2.1.1 粗纤维项目：
1）测试方法主要有手工操作和仪器测定，手工操作过程中容易引起误差，如Lab-14采用手洗方式，当中产生误差。
2）仪器测定中使用的仪器设备不同，会使数据存在一定的差异，包括粗纤维测定仪CXC-06、上海纤检SLQ-6型粗纤维测定仪、SZQ-6A粗纤维测定仪、粗纤维测定仪 A2000i、海能F800纤维测定仪、FossFiberCap 2021、Foss-Hotplat2022、纤维仪 1017Hot Extractor、MATRIX-1（布鲁克）、粗纤维仪福斯2022等。
3）正常流程是先称样，后烘干。若样品烘干后再称样，会导致结果偏大。
4）样品中脂肪含量大于10%时，需要进行脱脂，缺少该步骤会导致结果偏大。酸洗和碱洗时的酸液和碱液浓度需要达到标准要求，浓度偏高或者偏低都会导致结果产生变化。
5）使用丙酮洗涤样品时，其洗涤程度也会导致结果产生偏差。
6）烘干灼烧过程中应避免样品飞溅，防止损失。炭化程度和灰化程度都会影响结果。如炭化过程中未炭化完全，导致灰化过程中出现黑色颗粒，影响灰化效果。
2.1.2 铅、铁项目：
1）炭化和灰化效果会影响结果。炭化和灰化过程中应避免飞溅，防止样品损失。灰化过程中需要观察样品是否完全变成灰白色粉末，没有黑色颗粒；若存在黑色颗粒，需要加入少量酸在加热消化，然后再进行灰化，直至样品灰化完全。
2）标准曲线需要按标准配制。高浓度的标准曲线测定低浓度溶液时会导致结果偏差。一般以样品溶液浓度与曲线中间点浓度一致为最佳。
3）实验室所使用的试剂空白、仪器背景也会导致结果产生偏差。
4）器皿的洁净度需要满足要求，由于铅、铁曲线浓度较低，器皿背景会使结果有偏差，所以使用到的器皿需要用酸、碱浸泡，降低铅、铁的残留。
5）前处理的方法不同，如干法消解和湿法消解，也会对检测结果造成偏差。
2.1.3 粗脂肪项目：
1）样品容器没有烘干、恒重，导致结果的偏高或偏低。
2）样品预先提取过程中没有用脱脂棉覆盖，导致样品进入提取器，造成结果偏高。
3）仪器设备差异，其结果也会产生偏差。如上海纤检SZC-D型脂肪测定仪、粗脂肪测定仪（SZF-06A）、测定仪XT151、脂肪仪 2055 SOXTEC、MATRIX-Q（布鲁克）、脂肪测定仪SZC等。
4）使用的提取试剂不同，如乙醚和石油醚。
5）提取过程中的残渣干燥方法不同，如103℃干燥10min和80℃干燥1.5h存在差异。
2.2 整体偏高或偏低原因
2.2.1 量具、天平未校准，造成结果整体偏高或偏低。
2.2.2 容量的洁净度会导致容量的重量变化，造成结果整体偏高或偏低。
2.2.3 仪器设备不稳定，造成结果整体偏高或偏低。
2.3 实验数据变异系数分析
2.3.1 粗纤维、铅、铁项目的实验数据变异系数较大，显示实验数据自身的离散性较大，导致实验数据离散性大的原因比较多，包括所使用的标准溶液、称样量、前处理情况、标准曲线、使用仪器等。因此，建议以上这三个项目|Z|≥2的实验室应该去查找下偏差的原因。
六、附录
附录A 参加者结果和结果评价
参加者结果和评价，见附表A-1、附表A-2、A-3和附表A-4
实验室结果Z比分数柱状图，见附图A-1、附图A-2、附图A-3和附图A-4

附表A-1 A样粗纤维总量结果汇总和评价

附表A-2 B样铅含量结果汇总和评价

序号	实验室编号	铅含量mg/kg	样品Z值	评价结果
1	Lab-01	27.02	0.74	满意
2	Lab-03	13.95	-1.99	满意
3	Lab-09	23.47	0.00	满意
4	Lab-10	20.35	-0.65	满意
5	Lab-15	24.41	0.20	满意
6	Lab-16	13.11	-2.17	可疑（有问题）
7	Lab-17	16.68	-1.42	满意
8	Lab-19	24.52	0.22	满意
9	Lab-20	23.73	0.05	满意
10	Lab-21	27.01	0.74	满意
11	Lab-22	19.88	-0.75	满意
12	Lab-24	26.33	0.60	满意
13	Lab-25	23.00	-0.10	满意
14	Lab-31	28.43	1.04	满意
15	Lab-33	27.29	0.80	满意
16	Lab-34	24.26	0.17	满意
17	Lab-35	19.91	-0.74	满意
18	Lab-50	22.86	-0.13	满意
19	Lab-53	1.37	-4.62	离群（不满意）
20	Lab-61	27.21	0.78	满意
21	Lab-68	21.84	-0.34	满意
22	Lab-74	24.96	0.31	满意
23	Lab-79	16.16	-1.53	满意

附表A-4 C样铁总量结果汇总和评价

序号	实验室编号	铁含量mg/kg	样品Z值	评价结果
1	Lab-01	1378.30	-0.09	满意
2	Lab-03	1298.25	-0.48	满意
3	Lab-07	1396.00	0.00	满意
4	Lab-09	1545.00	0.74	满意
5	Lab-10	1577.36	0.90	满意
6	Lab-11	1787.99	1.94	满意
7	Lab-12	1538.00	0.70	满意
8	Lab-15	1354.00	-0.21	满意
9	Lab-16	1387.50	-0.04	满意
10	Lab-17	1020.25	-1.86	满意
11	Lab-19	1171.15	-1.11	满意
12	Lab-20	1463.00	0.33	满意
13	Lab-21	1667.16	1.34	满意
14	Lab-22	1486.96	0.45	满意
15	Lab-24	1456.38	0.30	满意
16	Lab-25	1436.00	0.20	满意
17	Lab-26	1600.00	1.01	满意
18	Lab-28	1015.06	-1.89	满意
19	Lab-31	1416.32	0.10	满意
20	Lab-32	1543.26	0.73	满意
21	Lab-33	1676.14	1.39	满意
22	Lab-34	1242.00	-0.76	满意
23	Lab-35	1420.82	0.12	满意
24	Lab-39	1910.00	2.54	可疑（有问题）
25	Lab-50	1290.00	-0.52	满意
26	Lab-53	1266.13	-0.64	满意
27	Lab-56	822.28	-2.84	可疑（有问题）
28	Lab-65	1591.12	0.97	满意
29	Lab-66	1285.00	-0.55	满意
30	Lab-68	1277.01	-0.59	满意
31	Lab-72	806.00	-2.92	可疑（有问题）
32	Lab-74	1262.45	-0.66	满意
33	Lab-79	1284.98	-0.55	满意

附表A-4 D样粗脂肪总量结果汇总和评价

序号	实验室编号	粗脂肪含量/%	样品Z值	评价结果
1	Lab-04	17.83	0.03	满意
2	Lab-08	17.82	0.01	满意
3	Lab-15	17.54	-0.59	满意
4	Lab-18	19.00	2.53	可疑（有问题）
5	Lab-29	18.04	0.48	满意
6	Lab-37	17.68	-0.29	满意
7	Lab-38	18.22	0.86	满意
8	Lab-39	17.29	-1.12	满意
9	Lab-40	21.02	6.84	离群（不满意）
10	Lab-41	17.56	-0.54	满意
11	Lab-42	14.21	-7.69	离群（不满意）
12	Lab-43	17.77	-0.10	满意
13	Lab-44	17.79	-0.05	满意
14	Lab-46	17.80	-0.03	满意
15	Lab-47	18.22	0.86	满意
16	Lab-48	17.80	-0.03	满意
17	Lab-49	16.88	-1.99	满意
18	Lab-51	17.47	-0.74	满意
19	Lab-52	18.02	0.44	满意
20	Lab-54	18.48	1.42	满意
21	Lab-55	19.00	2.53	可疑（有问题）
22	Lab-56	17.80	-0.03	满意
23	Lab-59	18.51	1.48	满意
24	Lab-60	17.82	0.01	满意
25	Lab-63	17.85	0.07	满意
26	Lab-64	25.16	15.67	离群（不满意）
27	Lab-67	17.43	-0.82	满意
28	Lab-69	18.17	0.76	满意
29	Lab-70	17.42	-0.84	满意
30	Lab-75	17.62	-0.42	满意
31	Lab-77	18.05	0.50	满意
32	Lab-78	17.81	-0.01	满意

附图A-1 A样粗纤维结果Z比分数柱状图

附图A-2 B样铅结果Z比分数柱状图

附图A-3 C样铁项目结果Z比分数柱状图

附图A-4D样粗脂肪项目结果Z比分数柱状图

附录B 检测能力比对样品制备和均匀性检验
B-1 能力比对样品制备
本比对饲料及饲料原料（A-米糠粕1、B-配合饲料、C-预混合饲料和D-米糠粕2）的制备由广州汇标检测技术中心实验室完成，每个样品制备了4kg。制备工艺主要包括：选取样品-粉碎-过筛-混匀-称样-封装。
B-2 能力比对样品均匀性评价报告
本比对样品均匀性试验按照“作业指导书”中样品测试的要求，在重复条件下，即在同一实验室中由相同的人员使用相同的测试方法和仪器在较短的时间内测试10份样品。结果数据用单因素方差分析（ANOV）—F检验进行统计处理；均匀性试验统计评价由广州汇标检测技术中心实验室完成。见附表B-1，结果表明样品的均匀性是可以接受的。

附表B-1 样品A中粗纤维均匀性分析表

附表B-1 样品B中铅均匀性分析表

附表B-1 样品C中铁均匀性分析表

附表B-1 样品D中粗脂肪均匀性分析表

附录C 作业指导书

粗纤维、铅、铁、粗脂肪

检测能力比对作业指导书

欢迎参加本次氨基酸检测能力比对实验计划，您企业的实验室代码为： Lab- ，在以后的联系信函和报告中均以该代码形式出现。
为保证此次能力比对结果的一致性和可比性，确保各实验室能够获得满意的测试结果，请认真阅读本作业指导书。
一、参加单位
食品、饲料、生物科技及相关企业、检测实验室、科研院校等。
二、能力比对项目及检测方法

表1 能力比对测试信息

三、能力比对方式
由组织单位广州汇标检测技术中心将样品快递寄到各参加企业，在规定的时限内反馈测试结果。
四、时间安排
比对样品在收到各企业参加申请后，于11月10日至12日内快递寄出，各参加企业收到样品后，及时填写《附件一 2015年粗纤维、铅、铁检测能力比对样品确认反馈表》及《附件二 2015年粗脂肪检测能力比对样品确认反馈表》并传真至广州汇标检测技术中心或扫描《反馈表》发到广州汇标检测技术中心邮箱（gzhb_golden@126.com）。如有异常情况请及时联系反馈，各参加企业按参加比对项目于2015年12月4日前完成《附件三 2015年粗纤维检测能力比对结果上报表》、《附件四 2015年铅检测能力比对结果上报表》、《附件五 2015年铁检测能力比对结果上报表》、《附件六 2015年粗脂肪检测能力比对结果上报表》并通过传真到广州汇标检测技术中心或扫描《上报表》广州汇标检测技术中心邮箱（gzhb_golden@126.com）。
五、注意事项
1 检测样品：本次能力比对的样品为固体粉末状，已经粉碎过筛，可以直接称取样品测试。样品有四种，贵实验室样品编号分别为A样、B样和C样和D样，各实验室按申请比对项目要求分别对四个样品的粗纤维、铅、铁和粗脂肪含量，详细内容见表1。收到样品后，请保存于干燥器内，避免吸潮。
2 每个样品要求测试2个平行，其平均值为最终结果，检测结果保留2位小数，称样量由各企业根据检测方法和样品中粗纤维、铅、铁和粗脂肪含量自定。同时认真填写前处理过程，以便后面实验分析比对。
3 《样品确认反馈表》中需要贵公司或单位在指定位置盖章以求有效。
4 结果报送：各参加企业在2015年12月4日前报送检测结果，将结果上报表传真至广州汇标检测技术中心或扫描结果上报表发到广州汇标检测技术中心邮箱。
5 结果要求
（1）样品在参加企业的实验室或合作机构进行。
（2）实验室如对标准方法进行修改或优化的部分请在备注中注明。
（3）检测结果按照GB/T 8170-2008《数值修约规则与极限数值的标示和判定》进行修约。
六、联系方式
单位：广州汇标检测技术中心
地址：广州市萝岗区科丰路31号G11栋502
邮编：510670
联系人：罗金仪先生（技术）
电话：020-34301783-613
传真：020-85283745
邮箱：gzhb_golden@126.com；
Q Q ：2853567284
网站：http://www.gzsttc.com

附录D 参考文献
1．农业部2014第1号令《饲料质量安全管理规范》
2．CNAS-GL02《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》
3．CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》

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