测土壤中的汞，空白太大

请看到帖子的大神速速解答，或者说一下你们测土壤中的汞时用的样品前处理方法

急啊。。。。

应助达人

试剂的原因较大，换个厂家的试剂试试

如果是试剂的原因，那不太可能导致空白的荧光值比样品还大吧？

正常，样品空白本来就很大的，汞容易污染，所以空白至少做两个

几个关键的问题核实：
1、你标准曲线是现做的，还是用的以前的？
2、盲样、空白、实际样品是否是一批消解制备出来的。国内硝酸H的本底稳定性不好，需要排除不同批试剂、器具等可能带进的本底干扰。
3、贴下你的消解参考方法，我反正没见过土壤样品用“沸水浴消解2h”的。

1、标曲每次都是现配的，载流、还原剂也是现配现用，载流空白也是可以接受的，荧光值在200~300直接。
2、空白做了四个，跟样品是同一批试剂、同一时间、同一个水浴锅消解的。酸是用的西陇化工的优级纯盐酸和硝酸，水是UP水，器具都是之前在20%硝酸里面浸泡过，然后洗净干燥好的。
3、消解方法是GB/T22105.1-2008，由于在建标曲的时候加入重铬酸钾后曲线有问题，所以在消解样品的时候没有加保护剂重铬酸钾。
曲线及相应参数都在这个文件中，就是这个条件，在测样品空白的时候荧光值在2000多，然后进样品之后，样品荧光值在减去空白荧光值后就是负值，导致最后得到的样品浓度在负0.4左右。

附件无法下载，暂时看不了。
我推测问题出在盐酸上。盐酸中的Hg 本底太高，而你的样品中的Hg的浓度又太低。
换个品牌或批次的盐酸试下吧。同时加个只加硝酸消解的空白样，测下此时的信号值，看下盐酸中Hg本底有多少。