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原子荧光测汞,如何注意才能做好低浓度样品?

原子荧光光谱(AFS)

  • 1.仪器:参数及预热。听工程说预热0.5-1.5 h~~我今天点火预热4.0h,仪器分析3.0 h后仪器才稳定~~标准曲线某点信号值差异不大。
    2.材质:消解及进样管用啥材质好?
    3.如何清洗材质2.更好?
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  • 52nimo

    第1楼2016/01/13

    1、一般开灯稳定半个多小时就差不多了,预热时间久白白浪费元素灯的寿命。
    2、原子荧光可以测到低于ppb级别的Hg,一般来说够用,如果你的仪器检出限太高的话那就优化检测方法吧。
    3、相关耗材,建议选进口的PP 或PE材质塑料瓶,有条件的可选PTFE或PFA材质
    不建议用国内小厂的塑料瓶,很多民用塑料制品在生产中会使用较多的辅料,本底较高。

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  • envirend

    第2楼2016/01/13

    应助达人

    预热半小时,估计不够用。部分老师建议过程控制,质控-样品-质控,如果质控信号值有较大差异,从做曲线。
    有人说,建议用玻璃材质分析汞。
    地表水 地下水汞的限值很小0.1vg/L,必须注意器皿的清洗。

    52nimo(52nimo)发表:1、一般开灯稳定半个多小时就差不多了,预热时间久白白浪费元素灯的寿命。
    2、原子荧光可以测到低于ppb级别的Hg,一般来说够用,如果你的仪器检出限太高的话那就优化检测方法吧。
    3、相关耗材,建议选进口的PP 或PE材质塑料瓶,有条件的可选PTFE或PFA材质
    不建议用国内小厂的塑料瓶,很多民用塑料制品在生产中会使用较多的辅料,本底较高。

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  • lingyi509

    第3楼2016/01/18

    预热个把小时一般都挺好了,测汞貌似用塑料材质更好,消解用聚四氟乙烯管做。清洗酸泡加超声。

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  • skytoboo

    第4楼2016/01/26

    应助达人

    做汞主要注意耗材,你的样品管最好是新的,旧的带来污染1ug/L左右影响,以前用测随意测的数据

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  • envirend

    第5楼2016/01/26

    应助达人

    玻璃材质器皿更好。

    lingyi509(lingyi509)发表:预热个把小时一般都挺好了,测汞貌似用塑料材质更好,消解用聚四氟乙烯管做。清洗酸泡加超声。

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  • envirend

    第6楼2016/01/26

    应助达人

    我们的样品管都是反复使用,因此做地表水中汞如何清洗它们确实值得考虑。

    skytoboo(skytoboo)发表:做汞主要注意耗材,你的样品管最好是新的,旧的带来污染1ug/L左右影响,以前用测随意测的数据

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  • wangjunyu

    第7楼2016/01/29

    应助工程师

    进口的瓶子比国产贵了挺多的。

    52nimo(52nimo)发表:1、一般开灯稳定半个多小时就差不多了,预热时间久白白浪费元素灯的寿命。
    2、原子荧光可以测到低于ppb级别的Hg,一般来说够用,如果你的仪器检出限太高的话那就优化检测方法吧。
    3、相关耗材,建议选进口的PP 或PE材质塑料瓶,有条件的可选PTFE或PFA材质
    不建议用国内小厂的塑料瓶,很多民用塑料制品在生产中会使用较多的辅料,本底较高。

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  • 李三疯

    第8楼2016/01/31

    应助达人

    1、仪器的预热不单单是点着灯放那就行,一般都要在点火半小时后再运行标准空白十几次(次数视仪器性能而定)才行,最好让它自动停止个三次左右为宜。
    2、消解管建议采用高硼玻璃管,这类管子壁光滑,易清洗,上机的也建议用玻璃管,不过这个好象没有高硼的吧
    3、有条件的可以选进口货,具体材质的楼上都有说到

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  • huangza

    第9楼2016/02/01

    应助达人

    对的,汞的预热是要在仪器运行的情况下进行,我们做汞都不用玻璃材质的

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  • envirend

    第10楼2016/02/01

    应助达人

    仪器测汞过程,我们是先点灯预热,再test测试几十次直至信号稳定;然后再做曲线标准溶液和样品。
    这次我们分析30来个样品,分析完毕后我重测标准溶液0.500vg/L和样品溶液,发现:再测的信号值都低,比如0.500vg/L的标准溶液,信号值分别为148和136。是汞灯不行啦,还是其它原因呢?



    李三疯(lm2001-66)发表:1、仪器的预热不单单是点着灯放那就行,一般都要在点火半小时后再运行标准空白十几次(次数视仪器性能而定)才行,最好让它自动停止个三次左右为宜。
    2、消解管建议采用高硼玻璃管,这类管子壁光滑,易清洗,上机的也建议用玻璃管,不过这个好象没有高硼的吧
    3、有条件的可以选进口货,具体材质的楼上都有说到

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