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气相峰缺失问题

气相色谱(GC)

  • 本人气相小白一枚,近期才开始接触气相检测香精,所用仪器岛津2010plus,柱子为DB-WAX,以前测香精样品出峰正常,但换过一次柱子测农残后,换回柱子再测香精,发现醛类物质峰缺失,但醇类物质正常出峰(图谱如下),不知道是哪里出了问题,求大神解救。
    正常谱图

    异常谱图

    两张图为同一样品故障前后所出谱图,观察可发现样品在29min钟时都有异戊醇峰,但出问题后28min对应的反-2-己烯醛峰完全消失。
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  • 皮皮鱼

    第1楼2016/01/14

    没发现醇类也拖尾了吗?这个峰也在的,就是因为拖尾峰高太小被忽略了。主要问题应该是柱子安装不当,进样口端有污染。重新安装进样口端,并对进样口进行老化。

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  • ry5667276

    第2楼2016/01/14

    但是就正常图谱中反-2峰的强度来讲,拖尾应该不至于让其消失才对啊

    皮皮鱼(yuen72) 发表:没发现醇类也拖尾了吗?这个峰也在的,就是因为拖尾峰高太小被忽略了。主要问题应该是柱子安装不当,进样口端有污染。重新安装进样口端,并对进样口进行老化。

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  • 皮皮鱼

    第3楼2016/01/14

    极性物质污染。醛类比醇类极性强,所以拖尾更严重,峰型失真更厉害而已。

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  • 皮皮鱼

    第4楼2016/01/14

    啊。。。还有问题。原来29分钟的峰有4.5uV,现在只有0.5uV了。峰高减小这么多,这不是仅仅污染的问题了,是分流比变大了。为啥变大?要么就是你分流比忘了改回去,要么你进样手法问题,进样量少了啊。所以这个消失的峰峰高减小太多,被积分参数忽略了。这个应该才是你的主要故障原因啊。

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  • ry5667276

    第5楼2016/01/14

    应该不是进样量的问题,至于极性污染的问题我到是想起来了,前段时间有人有这根柱子走了一个酸样,不知道影响大不大

    皮皮鱼(yuen72) 发表:啊。。。还有问题。原来29分钟的峰有4.5uV,现在只有0.5uV了。峰高减小这么多,这不是仅仅污染的问题了,是分流比变大了。为啥变大?要么就是你分流比忘了改回去,要么你进样手法问题,进样量少了啊。所以这个消失的峰峰高减小太多,被积分参数忽略了。这个应该才是你的主要故障原因啊。

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  • 安平

    第6楼2016/01/14

    应助达人

    清理进样口,更换衬管

    建议维护或者更换色谱柱。

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  • 安平

    第7楼2016/01/14

    应助达人

    具体是那些酸性物质?
    色谱峰大部分拖尾,应该是惰性变差了。

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  • 安平

    第8楼2016/01/14

    应助达人

    峰高确实有降低,但是降低不多。

    切割老化如果不奏效,建议更换。

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  • zyl3367898

    第9楼2016/01/14

    应助达人

    老化色谱柱或更换色谱柱,色谱柱污染了。

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  • ry5667276

    第10楼2016/01/15

    3%的盐酸溶液,峰强度略微变化可以忽略,因为两次定容体积略微不同,经过柱子老化和更换衬管反-2出峰了,但是出峰位置提前了,强度降低了

    安平(byron1111) 发表: 具体是那些酸性物质?
    色谱峰大部分拖尾,应该是惰性变差了。

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