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进样器的参数设置,对分离测定有何影响?

气相色谱(GC)

  • 气相色谱仪进样器参数的设置,与测定的样品对象和样器的类型都关。参数设置适宜,色谱峰分离效果好;设置不当,可能导致本来能够分开的组分实际上没有分开。因此,实验中常常优化进样参数。
    根据经验,部分进样参数的设置,如进样量、洗针次数等是相同的,故我们以最为常用的手动进样器为例,探讨一下进样器参数设置对分离有何影响。
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  • titi

    第1楼2015/06/23

    原因
    进样器的参数设置不当,可能会出现如下情况:
    ①进样量 进样量的大小直接影响定量结果。若进样量过大,色谱峰峰形不对称,峰变宽,分离度变小,或保留值发生变化,峰高、峰面积与进样量不成线性关系,无法定量;若进样量太小,会因检测器灵敏度不够,不能检出。对于填充柱,进样量影响不是太大,但进样量不当也会造成出现混合峰;用FID时,进样量太大会使火焰熄灭。
    ②进样速度 进样速度要快,若进样缓慢,样品汽化后被载气稀释,导致峰形变宽、峰不对称,既不利于分离也不利于定量;
    ③进样针的清洗 进样针如没清洗干净,上一次进样的残留样品会干扰下一次的分析,即进样针的“记忆效应”,会影响分析结果。
    解决方案
    进样器参数包括进样量、进样时间、进样针的清洗次数以及具体进样技术等,下面分别介绍。
    ①进样量与进样时间
    色谱柱最大允许进样量可以通过实验确定。其它实验条件不变,仅逐渐加大进样量,直至所出的峰的半峰宽变宽或保留值改变时,此进样量就是最大允许进样量。如内径3-4mm,柱长2m,固定液用量为15-20%的填充柱,液体进样量为0.1-10μL;采用氢火焰离子化检测器(FID)时,进样量一般小于1μL。进样时,要求速度快,这样可以使样品气化后随载气以浓缩状态进入柱内,峰的原始宽度窄,有利于分离。
    ②进样器的“记忆效应”
    为了减小或消除样品记忆效应的干扰,更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品润洗进样器。进样器暂时不用时,更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成进样器报废。使用自动进样器的用户,也应注意保证进样器的清洁。
    ③进样技术的影响
    定量分析的精密度与准确度,除仪器本身的原因外,主要依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式(柱上进样、分流/不分流进样等),对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求。
    以毛细管柱为例,大口径柱毛细管柱,一般不分流,熟练的操作人员较容易得到合适的样品进样量;对于中口径、细口径分流进样的毛细管柱,分流进样,当分析样品的组份浓度范围和沸点范围均较宽时,易产生分流失真,浓度低和沸点高的组份样品回收率低,精密度也差。这种情况,可选择程序升温分流/不分流进样系统,这样可得到较好的实验结果。

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    案例分析
    气相色谱法测定空气和丙酮的混合物。化工原理实验《填料吸收塔的操作吸收及吸收传质系数的测定》中,丙酮和空气的混合物进入填料塔,吸收剂为水,气相色谱法测定吸收前后混合物中丙酮气体和空气的质量百分含量,谱图见图1、图2。色谱条件:GDX102填充柱,柱温为140℃;进样口温度,180℃;热导池检测器温度200℃,桥电流90mA;载气为氢气。因样品为气态,大部分为空气,小部分为气态丙酮,应该大体积进样,可选择气体阀进样和大体积直接进样;气体阀进样器价格贵,操作相对复杂,且由于实验目的只是比较吸收前后定量结果,所以可选择大体积直接进样;进样体积如果太小,低含量的丙酮就检测不出来,因此选用1000μL的手动进样器。实验过程中,其他条件不变,改变吸收剂水的用量,考察水的用量对吸收效果的影响。如水用量为10L/h时,填料塔出口处空气中的丙酮含量很低,如果进样量太小,填料塔出口处就检测不到丙酮,见谱图3。

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