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如何判断标样空白纯度的小经验

原子吸收光谱（AAS）

  • 在火焰分析中经常听到有的用户反映标准空白值高并且火焰的颜色不纯；当遇到这种情况时有可能会影响分析结果。造成这种现象的原因有许多，例如：燃气的纯度？辅助气中有无空压机带来的油水？标准空白用酸的纯度？那么如何来判断造成标准空白的这种原因呢？依据我的经验则要按照下述三步来判断：
    （1）火焰类型设定为中性焰，燃烧器点火后，任何样品均不进样。此时空烧火焰应该发出天蓝色，如图-1

    图-1 空烧火焰
    此时如果火焰发出粉红色，最大的可能是乙炔不纯造成的；如图-2所示：

    图-2 乙炔不纯的火焰
    如果此时火焰发出黄色火焰，最大的原因是辅助气（空气）中含有空压机带来的油份和水份。
    （2）如果上述的空烧火焰正常，接着要单测去离子水，一般的情况下此时的火焰颜色或有少许的变化，如图-3所示：

    图-3 吸入去离子水的火焰
    如果此时火焰的颜色有很大的变化，一般情况下是去离子水不纯或被污染以及盛有水的器皿被污染。
    （3）如果上述火焰正常，最后要再测标准空白，如图-4所示：

    图-4 有问题的标准空白（1%硝酸）火焰
    正常情况下，吸入1%硝酸空白溶液，火焰的颜色或有一些变化，但是不能显出过于明显的变化，例如上面图-4 显示的就是火焰颜色的变化过于明显了。这种情况我遇到的最多，究其原因，就是硝酸的纯度不够。但是还有一种隐蔽的原因，那就是在燃烧器系统存在样品残留的记忆效应；也就是以前测过高浓度或者共存物浓度较高的样品。这些样品的残留在1%或者更高的硝酸水溶液（空白液）的酸洗作用下，再次被带入到火焰中，于是改变了火焰的颜色和本底值。
    上述三步看似简单，但是对于某些新手当遇到此类问题后就会手忙脚乱。我写此帖的目的，就是希望这些新手当遇到这个问题时，能按部就班地找到火焰颜色及空白值不足的原因，如此才能保证分析的精度和重现性。
  • 分
  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加10积分，加2经验;加分理由:图文分享
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    +关注 私聊

  • 秋月芙蓉

    第1楼2016/01/19

    实用的图文经验分享，感谢！

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    +关注 私聊

  • hsz123456

    第2楼2016/01/20

    火焰调好了,分析结果才有保障, 这些经验总结直得分享,谢谢!

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    +关注 私聊

  • qq250083771

    第5楼2016/01/27

    应助达人

    原来每种颜色都是有原因的
    以前只知道有颜色可能有问题呀
    不知道为啥

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  • 冰山

    第6楼2016/01/27

    应助达人

    俗话说“开卷有益”，对在此地而言，要改为“阅安有益”了。谨受教，谢了

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  • wangjunyu

    第7楼2016/01/29

    应助工程师

    还有就是乙炔气快用完了，火焰也会变化

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    +关注 私聊

  • huangza

    第8楼2016/02/01

    应助达人

    乙炔与空气的比例不一样，火焰颜色是否也不一样

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