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色谱图信号求助

jiasheng

2016/01/23

气质联用（GCMS）

请教各位版友和老师问题，希望多多指教。
两天前发现色谱有轻微异样，（调谐正常，没有漏气，进样针正常，标液以及试剂溶剂均没有问题），进一针溶液后，发现前面一截色谱峰正常，信号响应也正常，可是程序运行到后半截，信号突然发生了异常，虽然后面一截没有我需要测试的峰，但是看起来怪怪的。如下图。以前并没有发现会这样。
。
直达今天，进一针空白溶液还没有问题，近qc溶液也没有问题（程序后面一截还是有一点点不对劲），等到进了几针样品后，色谱图信号居然越来越差。如下图。
。
为了排除一些问题，进行了调谐，我先使用了峰监测，发现无法进行，更别提调谐了。如下图。
。
后来进过查看发现灯丝寿命接近（已经使用了800个小时，理论值为1000个小时），索性泄真空，更换灯丝。
经过一段时间，弄好之后，没有漏气，进行检漏，调谐也酸正常，毕竟抽真空的时间过短。好似正常了。
进了两针，发现正常。再进下面一针的时候，发现出现上述同样的问题。再次进行峰监测也是那个样子。

分
该帖子已被版主-symmacros加4积分，加2经验;加分理由:发帖。

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有雨的夜

第1楼2016/01/23

这个样以前有没有测过？

0

symmacros

第2楼2016/01/23

应助达人

做完样后期运行一下，让可能残留的东西出来或老化一下柱子看看？

0

tang566

第3楼2016/01/23

应助达人

可能是进样口或柱子得问题

0

jiasheng

第4楼2016/01/23

和样品应该没有关系，这些样品基本都测试过，都是塑料之类的东西。
调谐这个怎么解释呢？
谢谢
有雨的夜(774234134) 发表:这个样以前有没有测过？

0

jiasheng

第5楼2016/01/23

好像你不是残留的问题，您看看峰监测的那个图，为什么打开灯丝后变成那个样子呢？
symmacros(jimzhu) 发表:做完样后期运行一下，让可能残留的东西出来或老化一下柱子看看？

0

jiasheng

第6楼2016/01/23

我觉得应该不是，因为调谐的问题怎么解释呢？
为何打开峰监测然后打开灯丝，会变成那个样子。
tang566(tang566) 发表:可能是进样口或柱子得问题

0

GRANT

第7楼2016/01/23

应助达人

这样的异常情况，没见过，打热线电话问问厂家工程师吧

0

dahua1981

第8楼2016/01/24

应助达人

没遇到过

0

拿板砖的鱼

第9楼2016/01/24

应助达人

柱子的问题可能大。色谱出现过类似问题，后来更换柱子

0

安平

第10楼2016/01/24

应助达人

如果怀疑，可以卸掉柱子，封住ms，调谐看看。如果没问题，那么就是气相脏

0

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