仪器能用来测啥元素？看元素周期表就够了！

zhangweijia1956

2016/01/27

私聊

分析化学

元素分析是化学分析的一个重要组成部分，传统的元素分析方法包括分光光度法、原子吸收法（火焰与石墨炉）、原子荧光光谱法、ICP发射光谱法等。这些方法都各有其优点，但也有其局限性，例如：或是样品前处理复杂，需萃取、浓缩富集或抑制干扰；或是不能进行多组分或多元素同时测定，耗时费力；或是仪器的检测限或灵敏度达不到指标要求等。
ICP技术独占鳌头？

电感耦合等离子体质谱—ICP-MS技术几乎克服了传统方法的大多数缺点，并在此基础上发展起来的更加完善的元素分析法。

记不住区别，看元素周期表就够了！
1.ICP-MS

2.FAAS、GFAAS

3.ICP-AES

ICP-AES不便测定的元素：
卤族元素中溴、碘可测,氟、氯不能测定；
惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值；
碳元素可测定,但空气二氧化碳本底太高；
氧,氮,氢可激发,但必须隔离空气和水；
大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条件。
应用范围：
主要用于微量元素的分析，可分析的元素为大多数的金属和硅、磷、硫等少量的非金属，共72种。广泛地应用于质量控制的元素分析，超微量元素的检测，尤其是在环保领域的水质监测。还可以对常量元素进行检测，例如组分的测量中，主要成分的元素测定。
检测模式：
单道顺序观测: 仪器便宜, 灵敏度高，但不能多元素同时测定，适用于较宽的波长范围,但扫描需要时间较长。
多道同时观测: 分析速度快,准确度高,线性范围宽, 灵敏度不如前者高，但可以同时测多种元素，不能随意改变预先设定的波长通道,不能同时记录谱线周围的信号,难以分析被干扰情况。
全谱直读:同时检测一定波长范围的全部谱线,仪器紧凑,灵活,检测速度快,但仪器较贵。
常量分析0.X%--20%；微量分析 0.00X%---0.X%；痕量分析:0.0000X%---0.000X%,一般需要分离和富集；不宜用于测定30%以上的,准确度难于达到要求。
4.ICP-OES

ICP-OES是电感耦合等离子发射光谱仪：元素的定性、定量分析。
指标信息：
1.检测范围：可以测定全部的金属原素及部分非金属元素（70多种）； 2.波长范围：160-800nm波长连续覆盖，完全无断点； 3.检出限：多数元素能达到0.00xppm级。
主要特点:
1.高效稳定可以连续快速多元素测定精确度高。
2.中心气化温度高达10000K可以使样品充分气化有很高的准确度。
3.工作曲线具有很好的线性关系并且线性范围广。
4.与计算机软件结合全谱直读结果，方便快捷。可同时分析常量和痕量组分，无需繁复的双向观测，还能同时读出、无任何谱线缺失的全谱直读等离子体发射光谱仪,快速、线性范围宽等优点。

如何进行方法的选择

AAS、ICP-AES、ICP-MS、ICP-OES比较： AAS是原子吸收光谱,因为只利用原子光谱中单色光照射,所以只能检测一种元素的含量,不过检测限比较低而且重现性比较好.ICP-AES是原子发射光谱,检测原子光谱中的多条谱线.检测限也比较低,而且多通道的可以同时检测多种原子和离子.比较方便.重现性也错.ICP-MS是ICP质谱联用.利用质谱检测同位素含量来检测元素的含量.检出限最低.效果最理想。而ICP-OES如上所述。能同时进行多元素的定性和定量分析，但只能用来确定物质的元素组成与含量，不能给出物质分子的有关信息。
适用范围：AAS用于已知元素含量的检测.ICP可以用于已知,也可以用于未知.适合多元素分析.ICP-MS由于比较贵而且检出限最低,一般是用作标准测量的时候。

建立分析方法的一般步骤：

1 取样和样品保存
要求:有代表性(均匀性,取样量,位置,深度),不污染；
2 样品处理：称样量(浓度,测试样含盐量), 定容体积；酸种类，碱熔融(测定Si,氧化铝) ；
3 选择分析线：选择灵敏线与次灵敏线，检察干扰情况,选择扣背景方式，干扰校正；
4 检查基体效应：无基体；匹配法,内标法；
5标准系列的制备：浓度范围，逐级稀释法,搭配法，加基体? 标样法，单标混和法；
6分析参数优化：目标函数有DL,SBR, BEC,RSD；
7 准确度:比较法,加标回收。

小结

当然，元素分析，除了咱们今天所说的四种常见方法，还有化学分析法、X荧光光谱分析法。它们也各有优缺点，比如化学分析法也定量准确，但是分析过程繁琐，不能进行低含量的元素分析，X射线荧光光谱分析法谱线简单，定性方便准确，但仪器价格高，定量误差大，少数元素不能分析。方法的选择需要根据自己的检测需求而定，本文对四种元素分析方法的总结，希望能给您提供一定的参考！