【求助】色谱柱老化和换新柱子的选择及注意事项

柱子老化时的加热温度要比最高温度低20~30度,切记不要加热到最高温度(一般最高温度为399度!)

[quote]原文由 44303080 发表:柱子老化时的加热温度要比最高温度低20~30度,切记不要加热到最高温度(一般最高温度为399度!)[/q
不知道这位大哥用的什么柱子可以升到这么高，俺怎么没用过阿

柱子老化最大忌讳是长时间在高温下烘烤你的柱子，即使你的温度已经调到管柱的最大耐温下30度，也不能这样做！
柱子老化consition应该采用程序低温－高温－降温－升温－高温－降温...的模式操作，就是在一个操作program中设定好多次的升降温度即可！那么高温要到什么温度，一般是依照你管柱所能承受的最高温度再降30度。
祝好！

另外补一句：几乎所有品牌的气相色谱柱都不能用无机酸或碱洗；可以用水洗！

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DB-5HT就可以了

老化方面我了解了，谢谢！那填充柱子应注意什么问题呢？若柱子不好了是老化以下好呢还是重新填柱子好，一般遵循什么原则呢？

通常人们都会尽力省时省力的去老化柱子，因为这样可以利用你休息的时间帮你恢复一下，但是不要经常这么做，任何事物都不是有利无弊的，如果选择重新填柱子，会比较麻烦，当然你可以一边老化一边准备填新柱子，毕竟如果不是填充技术好或者涂布技术好的话，可能一次能得到理想效果也不易

关于气相色谱填充柱的老化处理
装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理(即进行流量和温度处理)后才能投入使用。笔者从以下方面简述填充柱的老化问题。

1 老化目的
除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。

2 老化作用
2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。 这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱
流失常常有如同噪声状的正向漂移。
2.2 提高定量的准确度 这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的最高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。

3 老化原则
老化的原则有:1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的最高使用温度。2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)。5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。

4 老化方法
由文献可知,老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气,以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃,老化12~24h,获得平稳基线,则表明老化已合格。具体的老化方法是:
4.1 对于工业纯固定液 因为它们是大批量制造的,并非专门用于气相色谱,所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气,加热柱子,到固定液最高使用温度的1/4,保持1~2h,再升温至比工
作温度高25℃,对于定性要求历时6h,对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。
4.2 对于气相色谱纯固定液 例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液,这些材料在用于气相色谱工作时是小批量制作的,它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份,一般要求在100e时保持1h,而后按升温速率5~10℃/min,升温至低于最高使用温度20℃,并保持2h,极性样品,如醣类!醇类,则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于最高使用温度20℃时保持8~12h。
4.3 对于多孔型聚合物 Porapak型,在低于最高使用温度20℃时保持1~2h。而Chromosorb100系列,在低灵敏档工作时,于工作温度下保持1h;定量工作时,升温至比工作温度高25℃,过夜老化。
4.4 对于常用的固体吸附剂 酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱,加热到150℃,保持3~4h。分子筛柱,加热到250~300℃,过夜老化。
虽然色谱填充柱的老化过程耗费了一定时间,但是能得到长的柱寿命!好的稳定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段时间,更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理,否则将得不到好的分析结果。

来源：侯学文,张存玲,王勤; 关于气相色谱填充柱的老化处理,职业与健康; 2004 20(9):50-51

真心谢谢你们了，呵呵！