牛奶中14种有机氯的测定解决方案

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2016/01/29

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牛奶中14种有机氯的测定解决方案

参考《GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定》

农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。动物食用了受污染的植物，并通过食物链富集到动物体内，造成动物源性食品的污染。牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一，有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点，可随食物链发生富集放大，对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。
方法优势：
迪马科技在参考各种标准的基础上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，将提取液浓缩，加入1 mL丙酮-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS净化管中净化，上机分析。气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案，能够达到准确定性定量，定量限是1.0 μg/kg，具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用。
以下为详细解决方案，敬请参考！
牛奶中14种有机氯的测定
1、适用范围
本方案适用于牛奶中六六六、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、氯丹、硫丹、狄氏剂和滴滴涕等14种有机氯的检测。
2、提取
5 g样品，加入15 mL 乙腈，涡旋混合1 min，加入15 mL乙腈、4 g氯化钠、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液，振荡5 min，6000 rpm离心2 min，收集10 mL上层清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 丙酮：正己烷（1：9），超声溶解，待净化。
3、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64576)
将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，上清液供gc分析。
4、色谱条件
色谱柱：DM-5,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#7221)
进样口温度：280 ℃
升温程序：初始温度90 ℃，保持1 min，以40 ℃/min升温至170 ℃，2.3 ℃/min升温至230 ℃。
载气：氮气，流速：1 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0 μL
ECD：280 ℃
5、添加回收结果

NO.	化合物名称	添加水平（μg/kg）	回收率（%）
1	α-HCH	20	93.39%
2	β-HCH	20	80.07%
3	γ-HCH	20	92.45%
4	五氯硝基苯	20	90.89%
5	δ-HCH	20	98.72%
6	七氯	20	94.94%
7	艾氏剂	20	78.53%
8	氯丹	20	90.37%
9	硫丹	20	90.15%
10	氯丹	20	94.16%
11	氯丹	20	100.38%
12	p,p’-DDE+狄氏剂	20	89.37%
13	硫丹	20	94.94%
14	o,p’-DDT	20	91.52%
15	p,p’-DDD	20	115.22%
16	p,p’-DDT	20	111.37%

货号	名称	规格
样品前处理
64576	ProElut QuE 2ml Tube, For organochlorine	100/pk
30039	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
标准品
12-N-11194-100MG	α-HCH	100 mg
12-N-11195-100MG	β-HCH	100 mg
46201	γ-HCH	100 mg
46076	五氯硝基苯	100 mg
12-N-11196-100MG	δ-HCH	100 mg
12-N-12147-100MG	七氯	100 mg
46550	艾氏剂	100 mg
46206	氯丹	100 mg
12-N-10992-500MG	硫丹	500 mg
12-N-10875-100MG	p,p’-DDE	100 mg
46209	狄氏剂	100 mg
12-N-12708-50MG	o,p’-DDT	50 mg
46032	p,p’-DDD	100 mg
46031	p,p’-DDT	100 mg
色谱柱及保护柱
7221	DM-5	30 m × 0.25 mm × 0.25 μm
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50144	甲酸 HPLC级	50 mL
50101	乙腈 HPLC级	4 L
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色（现货）	50孔
52401A	瓶架/白色（现货）	50孔
1034	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
1035	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80300	gc 进样针	10 μL