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麻仁润肠丸中的大黄素、大黄酚的检测
样品制备
制备方法 | 1. 对照品:取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg,大黄酚10 μg的混合溶液,即得。 2. 供试品:取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约1 g,精密称定,加硅藻土1.5 g,研匀,置索氏提取器中,加乙醇适量,加热回流提取至提取液无色,提取液移至50 mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,精密量取10 mL,置烧瓶中,回收溶剂至近干,加盐酸-30%乙醇(1:10)混合溶液15 mL,置水浴中加热水解1小时,立即冷却,用三氯甲烷强力振摇提取4次,每次15 mL,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,残渣用甲醇溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
色谱柱 | Diamonsil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99903) |
流动相 | 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15 |
流速 | 1.0 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | UV 254 nm |
进样量 | 10 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 12.971 | 321587 | 17671 | 11209.209 | 1.004 | -- |
2 | 16.592 | 1078806 | 50426 | 13693.862 | 0.997 | 6.851 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 13.032 | 318215 | 18577 | 12390.198 | 1.007 | -- |
2 | 16.637 | 964815 | 45090 | 13689.151 | 1.002 | 6.952 |