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暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素苷的检测
样品制备
制备方法 | 1. 对照品:取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品、升麻素苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含20 μg的溶液,即得。 2. 供试品:溶液取装量差异项下的本品,研细,取约4 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
色谱柱 | Diamonsil C18 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99901) |
流动相 | A:甲醇 B:水 梯度 |
流速 | 1 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | UV 290 nm |
进样量 | 10 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 26.320 | 311583 | 8810 | 12825.336 | 0.927 | -- |
2 | 49.733 | 341906 | 7082 | 24128.072 | 0.905 | 21.185 |
供试品
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 26.289 | 39166 | 1313 | 16830.923 | 0.935 | -- |
2 | 49.737 | 62730 | 1428 | 25652.736 | 0.937 | 22.846 |