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顶空安捷伦7694E残留问题咨询

礼安

2016/03/02

气相色谱（GC）

各位版友，大家好。
最近用顶空做残留溶剂苯和甲苯时发生不同程度的残留，而且情况反复。
所涉及的可能污染源（不一定全面）：顶空瓶，顶空盖均采用安捷伦全新，水为乐百氏纯化水，DMF为科密欧色谱级，六通阀周围管线包括进样内针均取下用乙醇，丙酮，水超声清洗并105℃烘干后重新连接，排空阀拆开检查无明显污染物并清洗排空管路，传输线用乙醇，丙酮，水冲洗。
顶空参数：载气压力基本与进样口压力一致，流速约40-50ml/min，压力约为8-9psi，顶空瓶加压压力为13psi左右，保温温度为80℃，定量环及传输线温度依次增高，其他进样参数为默认值。
残留情况：甲苯最终残留面积在2左右，苯更小点，均基本不变。
未进行考察部分：六通阀，传输管线保温效果。
因在这之前的一个品种也涉及残留溶剂苯，但其样品，对照浓度比现在样品大5倍，采用标准加样法检测均无残留。后面连续两个品种出现此情况，在此请教各位版友是否碰到过类似情况或是有更好的排查建议，还请指点一二，谢谢。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加3积分，加2经验;加分理由:提出问题

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安平

第1楼2016/03/02

应助达人

如果已经做过清洗的话，建议还是报修一下为好。

0

老妖

第2楼2016/03/02

你残留是怎么判断的？
进水? 溶剂（DMF），还是空气？

0

安平

第3楼2016/03/02

应助达人

可以用水蒸气清洗的方法。

0

zyl3367898

第4楼2016/03/02

应助达人

会不会是六通阀污染了？

0

礼安

第5楼2016/03/14

纯化水，色谱级DMF，换房间取流通空气都试过哦，都存在~~
老妖(yaowenfu) 发表:你残留是怎么判断的？
进水? 溶剂（DMF），还是空气？

0

礼安

第6楼2016/03/14

前两天排了20多针水过夜清洗，然后基本无干扰，先把方法确认做完，后续继续排查~
安平(byron1111) 发表: 可以用水蒸气清洗的方法。

0

礼安

第7楼2016/03/14

我也怀疑过这个，只要是这款顶空的六通阀不太好装，所以还没有拆洗，后续拆洗后补充其改善情况~
zyl3367898(zyl3367898) 发表:会不会是六通阀污染了？

0

lsyecspc

第8楼2016/03/14

应助达人

一般情况下是六通阀或是定量环污染，有时洗是洗不掉的，只能更换，也是这款仪器的不足之处。

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