GCMS测试苯系物求教

yueyinsui

2016/03/07

私聊

气质联用（GCMS）

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用GCMS分析苯、甲苯、乙苯、二甲苯（间、对、邻分不分开都行），苯乙烯

现有柱子为DB-5MS，标液为二硫化碳中七种苯系物。

GC条件：

进样口温度　220℃

分流比　10:1

升温程序

升温速度（℃/min）温度（℃）保持时间（min）
－
45
5.0
5.0
150
2
10.0
220
0

进样量　1μl

MS条件：
离子源温度　230℃

辅助加热区温度　250℃

容积延迟 3 min

阈值150

MS上机

开始m/z50～结束m/z300

采样频率2
用Scan模式进了针3ppm的标液，TIC图如下

请问该如何调整？在第一个峰右键双击得到质谱图，匹配度最高的二硫化碳，第二三四个峰的质谱图是同一种物质这是怎么回事？

FreedomYS 2016/03/08

我做部分苯系物的检测，用的GC-FID，时常液用GC-MS，说下我的条件，能够检出的是苯、甲苯、二甲苯。苯乙烯在FID上做过。离子源 230 柱子 HP-5MS 60M 进样口 250 升温 50保持5min，10上升到280，保持5min。分流 50:1 （我做涂料的，所以STD浓度大，样品浓度大）以下为GC-MS图溶剂延迟 1min [img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603081417_586262_3085662_3.bmp[/img]

千层峰 2016/03/07

换柱子试试

lotus_花 2016/03/26

30m的太短了吧或者将温度调低一点我们用的60m DB-5MS 从50℃ 10min/L到130℃ 邻间对二甲苯 10分钟内都出来了

lcymht97047b1 2016/03/29

我用的是HP-VOC的柱子，30米的，40度保持3分钟，10度/min升温到230度，保持3分钟，12分钟左右出邻间对，对和间分不开，和邻能分开

升温速度（℃/min）	温度（℃）	保持时间（min）
－	45	5.0
5.0	150	2
10.0	220	0