仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

DMF和DMAC为流动相,柱温设置多少合适

  • 骑乌龟去流浪
    2016/03/07
  • 私聊

凝胶色谱(GPC)

  • DMF和DMAC为流动相,柱温设置多少合适?
    我们某一聚合物测试方法DMF流动相曾经设置过45℃,后来用着用着柱压越来越高,怎么冲都根本降不下来,后来换了色谱柱温度设置55℃,之后没有出现过明显的柱压升高降不下来的现象了,一般柱压是50bar左右。现在试着换DMAC来做,同样的流速1ml/min下DMAC的柱压比DMF高,到60+bar了,我将柱温又升高了了点,60℃来做,柱压56、57bar左右吧。
    现在的问题是,查询了同行业内的两家公司,他们透露自己用DMF测试时柱温是设置的40℃。
    请问温度设置高低除了柱压和溶剂稳定性之外,还有什么是需要注意的,有没有朋友们也是DMF和DMAC为流动相的,你们设置的温度又是多少呢?
    我用的是agilent1260,PLgel 5μm的色谱柱,单根柱。
    +关注 私聊
  • 小不董

    第1楼2016/03/07

    应助达人

    PLgel 5μm的色谱柱,单根柱,250mm的?DMAC的黏度本来就比DMF更大,所以更换后压力升高也正常。1260的柱温是可以升高到50度以上,但是流动相的瓶子中流动相还是常温的, 进入柱子前是否能加热到柱温还有待确认。5-6Mpa没关系,再大就不大好了。
    温度高了,DMF,DMAC味道还是很大,毒性也不小。
    楼主做的什么样品?PVDF?

0
    +关注 私聊
  • 骑乌龟去流浪

    第2楼2016/03/07

    嗯,是的,这么好猜啊。至于味道,有抽风罩,而且一般实验人不坐在仪器旁边应该还好吧。进入柱子前有一段保护柱是不是可以有助于温度的传递,还是说不建议升温那么高?

    小不董(doxw0323) 发表:PLgel 5μm的色谱柱,单根柱,250mm的?DMAC的黏度本来就比DMF更大,所以更换后压力升高也正常。1260的柱温是可以升高到50度以上,但是流动相的瓶子中流动相还是常温的, 进入柱子前是否能加热到柱温还有待确认。5-6Mpa没关系,再大就不大好了。
    温度高了,DMF,DMAC味道还是很大,毒性也不小。
    楼主做的什么样品?PVDF?

0
    +关注 私聊
  • 小不董

    第3楼2016/03/08

    应助达人

    用DMF,和DMAC的都比较少见,记得你以前做过,就RID检测器?1260模块式的,柱温可以设置高点,但我考虑的是进样器,柱温箱到检测器之间的管路都是裸露在外面,温度又会降下来,阻力还是很大, 不容易稳定, 室温是否可以用空调或者什么调节高些,减小影响。
    45度,50度,我觉得够了,60度也没多大问题,再高就不好了。

    骑乌龟去流浪(v2781583) 发表:嗯,是的,这么好猜啊。至于味道,有抽风罩,而且一般实验人不坐在仪器旁边应该还好吧。进入柱子前有一段保护柱是不是可以有助于温度的传递,还是说不建议升温那么高?

0
    +关注 私聊
  • 骑乌龟去流浪

    第4楼2016/03/08

    检测器设置45℃。我就是考虑到如果柱压高了会不会影响到保留时间的重复性。室温除了冬天以外夏天一般就26℃左右吧。

    小不董(doxw0323) 发表: 用DMF,和DMAC的都比较少见,记得你以前做过,就RID检测器?1260模块式的,柱温可以设置高点,但我考虑的是进样器,柱温箱到检测器之间的管路都是裸露在外面,温度又会降下来,阻力还是很大, 不容易稳定, 室温是否可以用空调或者什么调节高些,减小影响。
    45度,50度,我觉得够了,60度也没多大问题,再高就不好了。

0
    +关注 私聊
  • 骑乌龟去流浪

    第5楼2016/03/08

    从柱子出来有一半段管路还是卡在柱温箱里,另外一半就10+cm这样确实是裸露的

    小不董(doxw0323) 发表: 用DMF,和DMAC的都比较少见,记得你以前做过,就RID检测器?1260模块式的,柱温可以设置高点,但我考虑的是进样器,柱温箱到检测器之间的管路都是裸露在外面,温度又会降下来,阻力还是很大, 不容易稳定, 室温是否可以用空调或者什么调节高些,减小影响。
    45度,50度,我觉得够了,60度也没多大问题,再高就不好了。

0
    +关注 私聊
  • 骑乌龟去流浪

    第6楼2016/03/08

    另外,虽说我现在用的温度和柱压远低于色谱柱最大承受压力和温度,但是柱温和柱压高了会不会对色谱柱的柱效有较大的影响,缩短其寿命呢,这也是我比较担心的一点,毕竟色谱柱还是挺贵的

    小不董(doxw0323) 发表: 用DMF,和DMAC的都比较少见,记得你以前做过,就RID检测器?1260模块式的,柱温可以设置高点,但我考虑的是进样器,柱温箱到检测器之间的管路都是裸露在外面,温度又会降下来,阻力还是很大, 不容易稳定, 室温是否可以用空调或者什么调节高些,减小影响。
    45度,50度,我觉得够了,60度也没多大问题,再高就不好了。

0
    +关注 私聊
  • 小不董

    第7楼2016/03/08

    应助达人

    一直保持这个温度就没什么关系,最怕是经常改变条件,一会升温,一会降温,柱子材料热胀冷缩才容易出问题。

    骑乌龟去流浪(v2781583) 发表: 另外,虽说我现在用的温度和柱压远低于色谱柱最大承受压力和温度,但是柱温和柱压高了会不会对色谱柱的柱效有较大的影响,缩短其寿命呢,这也是我比较担心的一点,毕竟色谱柱还是挺贵的

0
    +关注 私聊
  • tigertooth

    第8楼2016/04/28

    50-60度合适,温度高,粘度低,而且温度高也可以破氢键。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...