测定大米中铅镉铬砷汞

应助达人

大米算是比较好消解的，用硝酸加上过氧化氢试试，或者用微波消解法

最好还是用微波消解试试

我们以前也用的ZA-3000，标准物质也是大米，铅检测依据GB 5009.12-2010，称2.5g样在250mL加9+1混合酸高脚杯里消解，加9+1混合酸，最高温度230消解，完后定50mL，测定用磷酸二氢铵做基改，铅镉结果一直挺不错的啊，另外，消解过程中的漏斗是不允许拿开的，拿开的话算挥发速度太快了也会使待测元素损失，此外，你只加了硝酸的话实际上100多度就能完全挥发掉，酸的话一般都是硝酸高氯酸混合使用，使得有机成分完全分解，释放出重金属元素，你这样试试

我加入高氯酸（国药GR）空白值就很高了；铅、镉的沸点都是上千度，想不出为什么会挥发掉啊？

最近买了热电的ICP-MS，拿来测大米中的铅、镉、铬、砷，发现用内标法测试时，内标的响应有些只有百分之几，有些却百分之几千。。。

没有的，铅镉都是低温元素，湿法消解的话一般230差不多了。另外给你举个例子，水的沸点是100（标准大气压下）吧，但是水可能40度甚至更低就会发生蒸发体积减小了

嗯，有道理，那我就不开盖做下。高氯酸还是不敢加，一加空白就不行了。

你的样是标准物质大米的话我感觉高氯酸还是得加点，你可以把硝酸和高氯酸配成混合溶液（9+1），前一天下午称好样然后浸泡过夜，第二天再开始消解，赶酸温度230还是很安全的，你担心的空白不行就是怕赶酸赶不净产生影响吗？如果处理量不大，建议你多做几个对比样，试试混合酸和单一硝酸消解的样品以及空白有什么区别。。。

我用单一硝酸消解砷、镉做得挺好的，就是铬偏低，铅时好时坏。。。确实标样大米难消解些，我自己买的大米很容易消解，不知道是不是标物加了什么稳定剂