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还是硝酸钯溶液问题。。。你也有遇到过吗

  • 小农民做实验
    2016/03/19
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 称取0.6g硝酸钯用1%的硝酸稀释至10ml,然后分别稀释成40、30、20、10、5、1g/L,配成如此高浓度是因为要用硝酸钯做基改剂,优化出最佳基改剂浓度。结果新配的溶液在一周后竟然开始沉淀了,新配的时候是红棕色透明,一周后颜色变深且底部有明显沉淀。
    如下图
    请问是怎么回事??是硝酸钯被氧化了??还是什么情况??
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  • 冰山

    第1楼2016/03/19

    应助达人

    楼主在测什么元素?优化出最佳的浓度是多少?硝酸鈀溶液会沉淀确实如此,据说是水解为氧化钯

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  • 小农民做实验

    第2楼2016/03/19

    准备优化石墨炉测土壤中铊的条件,查文献大都用硝酸钯或者硝酸钯硝酸镁做混合基改剂,可是这第一步就遇到问题了,以前买的硝酸钯不溶于1%的硝酸,现在买的虽然溶解了可是又发生沉淀。。。优化结果还没有确定,现在得到的数据是吸光度值随这基改剂浓度的增大而增大。。低浓度的硝酸钯溶液没有变化,就是20g/L及以上浓度都发生了沉淀,要是水解可有什么解决办法啊??

    冰山(yang_qingwen)发表: 楼主在测什么元素?优化出最佳的浓度是多少?硝酸鈀溶液会沉淀确实如此,据说是水解为氧化钯

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  • 冰山

    第3楼2016/03/19

    应助达人

    水解是否有救期待高人支招吧!我只能帮到这里
    测铅时鈀的浓度只有0.1%,有人甚至更低。尽管现在楼主测的是铊,可20g/L的浓度也太高了吧?

    小农民做实验(v3062419) 发表:准备优化石墨炉测土壤中铊的条件,查文献大都用硝酸钯或者硝酸钯硝酸镁做混合基改剂,可是这第一步就遇到问题了,以前买的硝酸钯不溶于1%的硝酸,现在买的虽然溶解了可是又发生沉淀。。。优化结果还没有确定,现在得到的数据是吸光度值随这基改剂浓度的增大而增大。。低浓度的硝酸钯溶液没有变化,就是20g/L及以上浓度都发生了沉淀,要是水解可有什么解决办法啊??

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  • 小农民做实验

    第4楼2016/03/20

    低浓度情况下对提高吸光度实在没什么效果。。。只有高浓度才能提高啊。。测水质里的铊的国标是用3g/L,可是这个浓度对土壤里面铊的检测没啥效果,只能提高浓度了

    冰山(yang_qingwen)发表: 水解是否有救期待高人支招吧!我只能帮到这里
    测铅时鈀的浓度只有0.1%,有人甚至更低。尽管现在楼主测的是铊,可20g/L的浓度也太高了吧?

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  • platinum

    第5楼2016/03/20

    什么国标需要这么高的浓度的基体改进剂,国标上没有配制方法?难道你是说这个标准《水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法 HJ748-2015》,铊这个元素最好用ICP-MS做。GB3838限值为0.1ppb,ICP-MS的检测限0.02ppb,这个石墨炉方法要浓缩50倍检出限才0.03ppb,浓缩过程会产生多大误差。ICP-MS1ppb的铊可以达到100000 cps,曲线完全可以从5、10、20、50、100、500、1000ppt浓度点拉,ICP-MS测铊的优势很明显。

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  • 我是风儿

    第6楼2016/03/21

    应助达人

    也许是硝酸钯水解了

    冰山(yang_qingwen)发表: 楼主在测什么元素?优化出最佳的浓度是多少?硝酸鈀溶液会沉淀确实如此,据说是水解为氧化钯

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  • 小农民做实验

    第7楼2016/03/21

    恩,是这个水质国标,里面说的是称取0.3g硝酸钯先用1ml浓硝酸溶解,然后再称取0.2g硝酸镁,再用容量瓶定容至100ml。可是这个基改剂浓度对于土壤中的铊没有什么效果,能用ICP-MS肯定用,可是老板接到的课题要用石墨炉测铊,只能优化各种条件。。

    platinum(platinum)发表:什么国标需要这么高的浓度的基体改进剂,国标上没有配制方法?难道你是说这个标准《水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法 HJ748-2015》,铊这个元素最好用ICP-MS做。GB3838限值为0.1ppb,ICP-MS的检测限0.02ppb,这个石墨炉方法要浓缩50倍检出限才0.03ppb,浓缩过程会产生多大误差。ICP-MS1ppb的铊可以达到100000 cps,曲线完全可以从5、10、20、50、100、500、1000ppt浓度点拉,ICP-MS测铊的优势很明显。

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  • 小农民做实验

    第8楼2016/03/21

    根据各位大哥的回复,水解可能性最大,那这种情况下怎么办??硝酸钯只能现配现用还是??

    我是风儿(nphfm2009)发表:也许是硝酸钯水解了

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  • tingxi

    第9楼2016/04/05

    你们老板的课题不会是制定环保标准吧,《土壤质量 铊的测定石墨炉原子吸收法》?

    小农民做实验(v3062419) 发表:恩,是这个水质国标,里面说的是称取0.3g硝酸钯先用1ml浓硝酸溶解,然后再称取0.2g硝酸镁,再用容量瓶定容至100ml。可是这个基改剂浓度对于土壤中的铊没有什么效果,能用ICP-MS肯定用,可是老板接到的课题要用石墨炉测铊,只能优化各种条件。。

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  • 小农民做实验

    第10楼2016/04/07

    还真是。。。

    tingxi(tingxi)发表: 你们老板的课题不会是制定环保标准吧,《土壤质量 铊的测定石墨炉原子吸收法》?

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