原子荧光光谱(AFS)
第三定律
第1楼2016/03/19
这是我自己做的实验结果,样品浓度比较高,所以是取1mL样品出来,在进样管中定容到10mL上机的。原来我一直以为是硝酸强氧化性把硫脲给中和了,导致还原性不足,但是从这次结果来看,1mL的样品里面,硝酸的含量可以忽略不计了,所以排除了硝酸影响。然后很多人怀疑是消解不完全,关于这点,我们公司特地去天津农业厅学习过,那边的土壤中砷汞就是使用王水消解的,大部分国家标准物质的土壤定值也是他们做的。再结合我自己的实验,随便硫脲加入量增加,样品浓度确实是有增加,基本可以排除消解不完全这种结论。
Aspzz
第2楼2016/03/19
不知道与放置时间有没有关系? 还原应该也需要一定的时间
第3楼2016/03/19
我们平时做的是食品的样品,砷含量即使检出也比较低,可能不会出现楼主所说的问题不知道楼主做的土壤中的砷含量都在多少会出现这样的情况呀?
第4楼2016/03/21
基本都在10mg/kg以上就会有这种情况,低含量的土壤貌似就没这问题,也可能是含量低,有一定误差也看不出来。放置时间的话,我一般都是上午消解完,下午上机,怎么也放置了2个小时以上,时间应该足够了。
李三疯
第5楼2016/03/23
楼上说的时间应该是指加入硫脲后的反应时间,楼主可以测试一下不同反应时间的影响,最少得半小时
第6楼2016/03/23
土壤样品没做过,不过原来做过化妆品,里面的含量也蛮高,我们一般都是把硫脲的浓度提高到10%,加入2mL,做出来的效果还不错,楼主可以参考一下看看
huangza
第7楼2016/03/23
含量高可以减少称样量,或者加大定容体积
第8楼2016/03/24
今天特地又做了一次对比,用的GSS-5,GSS-8,GSS-28。真值分别是 412 mg/kg,12.7 mg/kg , 28.5mg/kg测量出来是 422 mg/kg, 12.5mg/kg , 26.4 mg/kg应该不是含量高低问题,确实和土壤的成分有关。
skytoboo
第9楼2016/03/29
第10楼2016/03/30
汞的话,灵敏度很高的,当然0.003mg/kg是不可能做准的,仪器读数低于0.1 ug/L,数据就不可靠了。
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