西门子Maxum II保留时间与组分不出结果的问题

应助达人

保留时间有变化吗？需要重新做模板吗？

手动更改是有的变化的，应该是实测和预计差不多，甚至一样。但是现在实测无变化

应助达人

最好咨询一下厂家。估计是工作站设置问题。

应该是不是什么大问题，感觉应该是色谱柱有些问题。或者是需要hold后再更改

应助达人

软件设置有问题，与工程师联系。

并不是，软件问题

个人观点说的不对还请包含
提出几个错误
1发现，我这个组分也就是最后一张图里的N2没有变化，变成了0.0000了。 楼主最后一张图中的氮气有值是Ar 为0吧！
2观察标气出来的峰感觉差不多，样气的峰就有点不好了 我看你标气的谱图有个分离不开的峰 而你的样品（01AT-1507）中没有说明你标气中有未知的组分而此色谱配置的色谱柱分离不开。
3 更改N2保留时间后，发现可以出N2，但是没有变化一直是这样，改好的实测保留时间无变化。一直就是这样，图一里的这个样子。你第一张图中是保留时间为啥会变呢！保留时间是对色谱峰定性的。实测保留时间是你用自动标定时候色谱识别的所以当你自动标定后还要接受保留时间到预期的保留时间。测量样品色谱识别的保留时间是预期时间。你改的也就是预期保留时间。
对于楼主问题个人见解
1 楼主可以换标气试试 或者把标气拿到化验室测一下。
2 第三张图中（样品）基线不归0我怀疑你色谱柱有轻度污染，你可以在通标气比对下看如果是样品那么你的样品中可能有污染色谱柱的物质需要检测注意。
3 上传的图片中有积分关闭时间和窗口时间的大概解释，如果峰没有在窗口时间内色谱所积的峰的面积有可能没有或者是固定的如你 三张图中的保留时间是240 那么窗口时间44（左右各22），在保存运行色谱看是否有结果。
4 上传了附件你可以看下关于积分的
5 楼主的第5张图峰分离不开我怀疑是没有载气色谱柱中有样品进入过多（自然扩散到柱中）没有载气推动而导致此时的谱图这样。
6 如果确认所出的峰能被积分那么看下校准因子

1发现，我这个组分也就是最后一张图里的N2没有变化，变成了0.0000了。 楼主最后一张图中的氮气有值是Ar 为0吧！（这个确实我在发帖时候的一个疏漏，确实是N2无变化，AR为0。AR这个为0。 1，有可能是我不知道的情况谁误操作手动输入了因子造成的，而我处工艺不需要AR这个组分值，所以忽略了。但是我作为一个在线分析仪的爱好者，我觉得我有必要弄好它，虽然目前目前手头没有软件恢复。2，主要的一点来了，我标定前还是正常的，我保证绝对没有手动输入，标点后它变成0了，不知何解）
2 第二图中的未分开的峰就是AR 1.00MOL%与N224.98MOL%,之所以分不开就是因为前面的问题，AR的因子为0了吧。
3图一可见我的保留时间，其他的不说咱们就说N2开始的保留时间是一致的，预测264.50，实测也是264.50.这样的情况测量样气是N2为0.我手动更改了实测时间，这个实测时间是按照同了标气的更改的，就是看到的253.00这样我的N2出值了，24.5407MOL%。问题来了，
？这是为什么？是我的标气问题还是色谱柱问题还是我的保留时间的问题？？？
感谢您的分析和帮助，感谢的的附件。这个问题如果是个从业多年的分析人员也许很简单，对于我一个自学的人来说可能有点绕。
谢谢您

清鸟飞鱼(v2930722) 发表:

个人观点说的不对还请包含
提出几个错误

2观察标气出来的峰感觉差不多，样气的峰就有点不好了 我看你标气的谱图有个分离不开的峰 而你的样品（01AT-1507）中没有说明你标气中有未知的组分而此色谱配置的色谱柱分离不开。
3 更改N2保留时间后，发现可以出N2，但是没有变化一直是这样，改好的实测保留时间无变化。一直就是这样，图一里的这个样子。你第一张图中是保留时间为啥会变呢！保留时间是对色谱峰定性的。实测保留时间是你用自动标定时候色谱识别的所以当你自动标定后还要接受保留时间到预期的保留时间。测量样品色谱识别的保留时间是预期时间。你改的也就是预期保留时间。
对于楼主问题个人见解
1 楼主可以换标气试试 或者把标气拿到化验室测一下。
2 第三张图中（样品）基线不归0我怀疑你色谱柱有轻度污染，你可以在通标气比对下看如果是样品那么你的样品中可能有污染色谱柱的物质需要检测注意。
3 上传的图片中有积分关闭时间和窗口时间的大概解释，如果峰没有在窗口时间内色谱所积的峰的面积有可能没有或者是固定的如你 三张图中的保留时间是240 那么窗口时间44（左右各22），在保存运行色谱看是否有结果。
4 上传了附件你可以看下关于积分的
5 楼主的第5张图峰分离不开我怀疑是没有载气色谱柱中有样品进入过多（自然扩散到柱中）没有载气推动而导致此时的谱图这样。
6 如果确认所出的峰能被积分那么看下校准因子

我接触西门子色谱时间也不长还在学习呢！个人建议：目前我觉得维护色谱基础知识理解的不深刻和解决问题的思路不正确那么你就会沿着错误的方向解决问题这样不仅浪费了时间还解决不了问题，这是维修色谱的忌讳。你方便能发个邮箱给我吗？
1发现，我这个组分也就是最后一张图里的N2没有变化，变成了0.0000了。 楼主最后一张图中的氮气有值是Ar 为0吧！（这个确实我在发帖时候的一个疏漏，确实是N2无变化，AR为0。AR这个为0。 1，有可能是我不知道的情况谁误操作手动输入了因子造成的，而我处工艺不需要AR这个组分值，所以忽略了。但是我作为一个在线分析仪的爱好者，我觉得我有必要弄好它，虽然目前目前手头没有软件恢复。2，主要的一点来了，我标定前还是正常的，我保证绝对没有手动输入，标点后它变成0了，不知何解），从新导入方法表你有备份吗？以后要么用手动标定要么用自动标定，具体原因我已近在你另外一个帖子里面。
2 第二图中的未分开的峰就是AR 1.00MOL%与N224.98MOL%,之所以分不开就是因为前面的问题，AR的因子为0了吧。测量的结果会超过100%吗？峰分离不开与因子没有关系，这个色谱柱进入被测的未分离的组分（样品），然后是载气带动样品在色谱柱中进行分离成单一的组分。然后被分离的组分被定性（保留时间定是什么种类的组分）定量（峰的面积出结果）。分离不开原因 1 色谱柱可能有污染 2 被测组分特性和色谱柱的性能决定的 3 流量 4 温度 5 连续进样 6 未知的神秘峰色谱柱本身就分离不开 。
3图一可见我的保留时间，其他的不说咱们就说N2开始的保留时间是一致的，预测264.50，实测也是264.50.这样的情况测量样气是N2为0.我手动更改了实测时间，这个实测时间是按照同了标气的更改的，就是看到的253.00这样我的N2出值了，24.5407MOL%。问题来了，
？这是为什么？是我的标气问题还是色谱柱问题还是我的保留时间的问题？？？
你可能没有看下面有个接受因子这个按钮 自动标定完都要接受保留时间和校准因子，让实测的保留时间复制到预测的保留时间程序积分都是以预测时间来的，个人理解是他这样设置是在工艺测量时候能节约程序运行时间能预先加载程序提高运行速度，如果没有测量值巡检人员就知道色谱可能有问题了（保留时间）， 西门子设置成自动寻找保留时间可能要加载很多的程序。