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dsc 结晶分析疑问

gumdans

2016/03/23

各位下午好！
最近我在做一系列DSC实验室，有些疑问，想请教，请看下图，该图是我取同一个尼龙样品，通过不同目数的筛网，
得到不同粒径的样品，分别粉碎后做DSC的降温曲线集合图，我已经测试过这些样品的分子量，粒径越小，分子量越大。

问题1：红圈中的杂峰有明显的规律，粒径越细，越不明显，而且出现的温度越低，通常这种是什么原因产生的峰？应该不是仪器的原因吧？
问题2：选择峰的终止温度（END）时，无论怎么选，结果几乎不变；而选择起始温度（onset）时，移动选取范围，所得结果差异大，面对这种情况，有什么选取的原则吗？
问题3：峰宽（WIDTH）是怎么计算出来的？它的数值与END减去onset的结果不一样，而且规律也对不上。

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尼龙没那高的温度，到底是什么样品

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gumdans

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芳香尼龙
xzx2009(xzx2009) 发表:尼龙没那高的温度，到底是什么样品

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tutm

第3楼2016/03/24

会移动的小峰很可能是高温下有一定挥发性的低聚物

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KK-yiqi

第4楼2016/03/24

应助达人

前面升温后有没有在高温保温一段时间？

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gumdans

第5楼2016/03/24

降温介质使用液氮，升降温速率均为20℃/min；升温程序为50℃到350℃，恒温5分钟，降到50℃，恒温5分钟，升到350℃
KK-yiqi(zhengkang) 发表:前面升温后有没有在高温保温一段时间？

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KK-yiqi

第6楼2016/03/25

应助达人

你粉碎后测试用的样品粒径应该是相似的吧？做两个升、降温循环看看，如果是晶形引起的，应该第二次也会出现。想排除仪器或坩埚的因素比较简单，相同条件，空坩埚扫一下就可以发现了。

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KK-yiqi

第7楼2016/03/25

应助达人

样品的流动性如何？测试过的样品是否打开观察过？是熔成一个整体贴紧坩埚底的吗？
gumdans(gumdans) 发表: 降温介质使用液氮，升降温速率均为20℃/min；升温程序为50℃到350℃，恒温5分钟，降到50℃，恒温5分钟，升到350℃

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KK-yiqi

第8楼2016/03/25

应助达人

“问题3：峰宽（WIDTH）是怎么计算出来的？它的数值与END减去onset的结果不一样，而且规律也对不上。”
从你给的图上看，似乎是软件自身定义的峰的面积的37%的地方的峰宽。咨询一下仪器技术支持，核实一下是不是这样的。

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gumdans

第9楼2016/03/30

仪器做过基线，没有问题，做别的材料的样品也没有出现
KK-yiqi(zhengkang) 发表:你粉碎后测试用的样品粒径应该是相似的吧？做两个升、降温循环看看，如果是晶形引起的，应该第二次也会出现。想排除仪器或坩埚的因素比较简单，相同条件，空坩埚扫一下就可以发现了。

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xzx2009

第10楼2016/03/30

不知道你说的基线是怎么做的，最好用空坩埚用同样升降温程序做一次看
gumdans(gumdans) 发表: 仪器做过基线，没有问题，做别的材料的样品也没有出现

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