cai100
第2楼2016/03/24
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.5%醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254mn。理论板数按京尼平苷酸峰计算应不低于3000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~1 5 95
1~40 5→60 95→40
40~50 5 95
对照品溶液的制备 取京尼平苷酸对照品、毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加60%甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。