【求助】岛津液相梯度重现性差

yangmei888

2016/03/28

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液相色谱（LC）

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悬赏金额:10积分状态:已解决

岛津双泵液相梯度分析 32分钟出现鬼峰（以前没有的最近出现了）
排除了柱子保护住进样器的问题鬼峰一直都在
现在怀疑是泵不稳定谁有检测梯度准确性的方法用什么标准样品走个什么标准程序。

sdlzkw007 2016/03/28

根据你的描述，不一定是梯度准确性的问题。梯度准确性的验证是采用0.3%的丙酮水溶液作为一个流动相，另一相是甲醇或者乙腈，在初始平衡后紫外检测器254nm调零，然后按照设定的梯度不进样进行洗脱，检测会记录一条曲线，然后按照同样的方式多走几针，谱图的重叠程度表征了梯度重现性，各个梯度的准确性要通过后处理进行判断。个人观点，仅供参考。具体的方法细则可以参考[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]校准（检定）规程

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sdlzkw007

第1楼2016/03/28

应助达人

根据你的描述，不一定是梯度准确性的问题。梯度准确性的验证是采用0.3%的丙酮水溶液作为一个流动相，另一相是甲醇或者乙腈，在初始平衡后紫外检测器254nm调零，然后按照设定的梯度不进样进行洗脱，检测会记录一条曲线，然后按照同样的方式多走几针，谱图的重叠程度表征了梯度重现性，各个梯度的准确性要通过后处理进行判断。个人观点，仅供参考。具体的方法细则可以参考液相色谱仪校准（检定）规程

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yangmei888

第2楼2016/03/28

多谢
岛津售后工程师回复也说不是这个问题但是我还是想排除下
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:根据你的描述，不一定是梯度准确性的问题。梯度准确性的验证是采用0.3%的丙酮水溶液作为一个流动相，另一相是甲醇或者乙腈，在初始平衡后紫外检测器254nm调零，然后按照设定的梯度不进样进行洗脱，检测会记录一条曲线，然后按照同样的方式多走几针，谱图的重叠程度表征了梯度重现性，各个梯度的准确性要通过后处理进行判断。个人观点，仅供参考。具体的方法细则可以参考液相色谱仪校准（检定）规程