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甲醇和5%硝酸是否可以清洗柱子

  • thj8928656
    2006/11/03
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 1、甲醇和5%硝酸是否可以清洗柱子
    2、甲醇:水=10:90,压力为12点多;拆下柱子,没连检测器,压力为3.9,3.8,3.6,3.5
    这是柱子脏吧?
    判断依据:柱子取下,压力仍高,检查前面;压力下降,柱子脏
    不接保护柱,压力下降,则是保护柱脏了
    保护柱和柱子一起拆下来,压力仍高,超声单向阀和在线过滤器。
    这样判断没有错吧
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  • xiaoweicheng

    第1楼2006/11/03

    1. 5%硝酸浓度太大,可以用0.1N硝酸和4份的异丙醇配制的溶液清洗柱子,以低流速,正常流速的20%,清洗过夜最有效!
    2. 你的判断依据没有问题!

    thj8928656 发表:1、甲醇和5%硝酸是否可以清洗柱子
    2、甲醇:水=10:90,压力为12点多;拆下柱子,没连检测器,压力为3.9,3.8,3.6,3.5
    这是柱子脏吧?
    判断依据:柱子取下,压力仍高,检查前面;压力下降,柱子脏
    不接保护柱,压力下降,则是保护柱脏了
    保护柱和柱子一起拆下来,压力仍高,超声单向阀和在线过滤器。
    这样判断没有错吧

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  • tuft2000

    第2楼2006/11/03

    ^_^ 有意思!!!

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  • 深海的海豚

    第3楼2006/11/03

    1. 这种配比的流动相可能损伤体系和柱子,尽可能避免采用。
    2. 柱压确实比较高,但是需要和同类型色谱柱比较得出,建议采用能够溶解日常样品的流动相冲洗体系,根据柱子情况不要采用大于水相超过90%的流动相冲洗,建议冲洗后用纯甲醇或乙腈或异丙醇恢复一下。
    3. 可能筛板污染了,卸开用30%稀硝酸超一下,效果比较明显,而且快速。

    thj8928656 发表:1、甲醇和5%硝酸是否可以清洗柱子
    2、甲醇:水=10:90,压力为12点多;拆下柱子,没连检测器,压力为3.9,3.8,3.6,3.5
    这是柱子脏吧?
    判断依据:柱子取下,压力仍高,检查前面;压力下降,柱子脏
    不接保护柱,压力下降,则是保护柱脏了
    保护柱和柱子一起拆下来,压力仍高,超声单向阀和在线过滤器。
    这样判断没有错吧

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  • thj8928656

    第4楼2006/11/04

    这种配比的流动相可能损伤体系和柱子,尽可能避免采用。是吗?那水最高比例是多少呢?筛板在哪?
    谢谢!

    lqqer 发表:1. 这种配比的流动相可能损伤体系和柱子,尽可能避免采用。
    2. 柱压确实比较高,但是需要和同类型色谱柱比较得出,建议采用能够溶解日常样品的流动相冲洗体系,根据柱子情况不要采用大于水相超过90%的流动相冲洗,建议冲洗后用纯甲醇或乙腈或异丙醇恢复一下。
    3. 可能筛板污染了,卸开用30%稀硝酸超一下,效果比较明显,而且快速。

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  • 深海的海豚

    第5楼2006/11/06

    根据你用色谱柱不同,对水的耐受也不同,通常C18/C8色谱柱至少要保留10%有机相,这时已经对柱子有所伤害了,但是只要不是长时间使用,没有问题。
    至于筛板,在每根柱子最前端,你可以看到能用扳手拧的两个六角螺母,用两个扳手用力拧开,一定一定小心,否则会把筛板拧坏,平行用力。然后把最上面的部分超声处理就好,筛板在里面。

    lqqer 发表:这种配比的流动相可能损伤体系和柱子,尽可能避免采用。是吗?那水最高比例是多少呢?筛板在哪?
    谢谢!

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  • thj8928656

    第7楼2006/11/06

    我们用的C18,一直用甲醇:水=10:90,已经一年半了。现在我们的压力一直很高,跟样品做的多有关,也可能是水的比例太高了
    不过水高了,对柱子有什么损害呢?水的比例高,是要把缓冲盐冲洗干净。最后用甲醇保存柱子

    lqqer 发表:根据你用色谱柱不同,对水的耐受也不同,通常C18/C8色谱柱至少要保留10%有机相,这时已经对柱子有所伤害了,但是只要不是长时间使用,没有问题。
    至于筛板,在每根柱子最前端,你可以看到能用扳手拧的两个六角螺母,用两个扳手用力拧开,一定一定小心,否则会把筛板拧坏,平行用力。然后把最上面的部分超声处理就好,筛板在里面。

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  • july_ljl

    第8楼2006/11/06

    硅胶基质的柱子键合相容易被水冲倒,所以最好不要长时间使用水比例大的流动相,用缓冲盐的话只能这样

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