一次柱后分流故障的初步排除 前段时间安装了一个安捷伦的微流平板分流器，用于把色谱柱的分流到MSD和FID，以便同时采集MSD和FID信号，MSD用于定性，FID用于定量。但发现两组信号不一致，profile（色谱轮廓）相差较大。如下图是C6-C30正构烷的色谱图，柱温60-250度。上面是TIC，下面是FID。可以看到TIC信号开始较低中间最大，而FID是开始很高，后面越来越低。 这是一张在别的仪器上面正常图片： 另外发现样品的FID信号前大后小，而MSD的信号相反，前面小后面变动。似乎两种信号是互补的。和别的仪器比较数据也不一致，和单GC-FID机器测定也不一致。如下图： 安捷伦推出微板流路控制器，称为一个“里程碑”，宣传和介绍多么好多么好，怎么就这样令人失望的，不堪一击呢？得到这样分流效果呢？以前也听到有网友讲微板流路控制器分流不好用，效果不好，还容易漏气等。有人讲只能是分析柱子采用恒压模式才能保证正确一致的柱后分流效果，不能采用恒流模式。甚至有人讲安捷伦的工程师说不好保证分流一致的。我想GCMS一般都是采用恒流模式，能就不好用了。有人讲分流后的FID结果和自己的单GC-FID的结果有差别。难道真的不好用吗？ 甚至更为夸张严重的事就是柱子初始温度在40度和50度时候，沸点低的溶剂叔丁基甲醚、乙醇、丙酮、二氯甲烷等在MS上面居然不出峰，FID的峰道是很大。如下图，可以看到MS上面几乎是基线，无峰。 但60度可以出峰： 别人给我讲说40度不出峰，我还不相信，我说再试试，同时看看50度出峰吗。我问40度升温的方法有什么是否甚至不妥的地方吗，发现进样口分流比较大，为10:1，无溶剂延迟。由于当时没有看到色谱图，我想是不是一下子进入MS的溶剂太多而MS保护不采样呢？我说把分流比加大试试看出峰，结果分流比到100:1，还是不出峰。 以前为了回答网友的问题“分析柱子采用恒压模式才能保证正确一致的柱后分流效果，不能采用恒流模式”，也看过英文版“微板流路控制器分流器”的说明。其中一段话如下： Constant pressure operation The splitter uses a source of makeup gassupplied by electronic pneumatics control (EPC). This maintains the splitterat a known and constant pressure. Constant pressure allows easier splittingto vacuum detectors like the MSD. It simplifies choice of splitter parameters,allowing all aspects of the chromatographic setup to be calculated. Constantpressure makeup allows the column to be run in constant flow mode while stillmaintaining a constant split ratio between two detectors of different operatingpressures such as the FPD and the MSD. Because theEPC pressure can be time programmed, useful operations like backflushing unwanted heavymaterials from the column and changing columns in MSD systems withoutventing are possible. 大意是分流器用EPC提供补充气，分流器是恒压的（不是网友讲的分析柱子采用恒压模式才能保证正确一致的柱后分流效果，不能采用恒流模式）…….关键一句话（下划线文字）是讲（分流器）恒压补充气能让恒流模式下的分析柱子仍然在两个像FPD和MSD不同压力的检测器之间保持恒定的分流比。按照这段话讲就不会出现上面前后分流不一致的情况。但为什么会造成这种问题呢？
应助达人
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