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标准物质Cd回收率高达150% （续）

Rac_Panda

2016/03/31

原子吸收光谱（AAS）

有前贴介绍标准物质Cd回收率过高，大家也提了一些建议，详见http://bbs.instrument.com.cn/topic/6129110。
问题依然没有解决，最近做了很多样品，Cd的回收率依然偏高，很是头痛。对于用电热板三酸消解（HNO₃+HF+HClO₄），然后借用别人的AAS逐个元素检测的实验，个人抱怨颇多。如果重新消解且只检测Cd一个元素太费功夫，但结果正确也能接受；抑或是抛去Cd不检测，但心有不甘。
最近，做了加标回收的检测，结果如下。不知方法是否正确，恳请大家给些意见。（称取土样0.5g，消解后转移定容至25mL，下图标准物质的检测结果大致为9mg/Kg，但证书核定均值为5.6mg/Kg。另外，对比0.5g和0.25g的平行样品，后者的测定值普遍偏大，不知为何。）

做完这个实验，我都想否定标准物质的核定值了，太费解了！

分
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ryan888

第1楼2016/03/31

吸光度坐标值怎么和你的原始表中值不一致呢。

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ryan888

第2楼2016/03/31

可能工作曲线溶液酸度和样品溶液酸度差别太大，赶酸也很容易导致空白和样品酸度不一致。还是做个标准加入法看看。

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七月

第3楼2016/03/31

他拿了浓度值作纵坐标。
ryan888(ryan888) 发表:吸光度坐标值怎么和你的原始表中值不一致呢。

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Rac_Panda

第4楼2016/03/31

谢谢，横坐标是Abs，纵坐标为浓度；大致搜了一下标准加入法，是消除基体对待测元素影响的方法，我的最后三行数据能说明基体对待测元素影响不大么?
ryan888(ryan888) 发表:可能工作曲线溶液酸度和样品溶液酸度差别太大，赶酸也很容易导致空白和样品酸度不一致。还是做个标准加入法看看。

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千层峰

第5楼2016/04/03

你用来做曲线的标液，与用来加标的标液，不是同一瓶？

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Rac_Panda

第6楼2016/04/08

你好，用的是同一瓶，回收率略大一点（113%）。
千层峰(jxyan) 发表:你用来做曲线的标液，与用来加标的标液，不是同一瓶？

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千层峰

第7楼2016/04/08

我觉得113%，还是可以接受啊。。请问有没检查，其他可能引入Cd的源头？
Rac_Panda(v2913979) 发表: 你好，用的是同一瓶，回收率略大一点（113%）。

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