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TP标曲相关性系数98%

  • 涛声依旧1
    2016/04/02
  • 私聊

水质检测

  • 第一次做TP,依据国标,所有标曲采用高压灭菌锅消解。比色管用的10ml的,所有所有的样品均取10/25=0.4的用量。结果相关性系数如下所示:

    第一次做总磷,是不是比色管用50ml,跟10ml差别太大所致?
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  • 涛声依旧1

    第1楼2016/04/02

    补充一下,本次试验中可能有几个异常细节:
    1. 过硫酸钾5g到100ml水中,配置好后,静止一天发现底部还有少量晶体,过硫酸钾未完全溶解。
    2. 钼酸盐溶液为无色溶液,看先前论坛有人说为黄色,我的是完全的无色透明液体。抗坏血酸溶液也为无色透明溶液。
    3. 标曲溶液全部依据10ml样品量,也就是国标的用量乘以0.4,及0.4mlVC溶液,0.8ml钼酸盐溶液。
    4. 比色管均用的新的试管,均用去离子水反复清洗,但未用强酸碱浸泡处理。

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  • 老兵

    第2楼2016/04/02

    应助达人

    10mL管因取样量小,误差较大,最好还是用50mL管。

    涛声依旧1(v3083824)发表:补充一下,本次试验中可能有几个异常细节:
    1. 过硫酸钾5g到100ml水中,配置好后,静止一天发现底部还有少量晶体,过硫酸钾未完全溶解。
    2. 钼酸盐溶液为无色溶液,看先前论坛有人说为黄色,我的是完全的无色透明液体。抗坏血酸溶液也为无色透明溶液。
    3. 标曲溶液全部依据10ml样品量,也就是国标的用量乘以0.4,及0.4mlVC溶液,0.8ml钼酸盐溶液。
    4. 比色管均用的新的试管,均用去离子水反复清洗,但未用强酸碱浸泡处理。

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  • koseidon

    第3楼2016/04/03

    你用的过硫酸钾重结晶过吗?或者买品质好点的。

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  • gbluo324

    第4楼2016/04/03

    依据国标的话,可以用10mL比色管吗?如果是CMA和/或CNAS实验室,这种情况应该视为采用非标方法,需要进行方法的确认。

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  • 涛声依旧1

    第5楼2016/04/03

    有理,下周试一试50ml比色管。另外反馈一下,我发现比色管用哪个食用的封口膜直接密封效果也不错,消解过程塑料收缩中自动紧包住比色管塞子。最后撕下来也很方便。

    老兵(wangliqian) 发表:10mL管因取样量小,误差较大,最好还是用50mL管。

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  • 涛声依旧1

    第6楼2016/04/03

    没有啊,过硫酸钾就是分析纯的,这个有问题吗?

    koseidon(koseidon) 发表:你用的过硫酸钾重结晶过吗?或者买品质好点的。

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  • 涛声依旧1

    第7楼2016/04/03

    嗯,下次还是依据国标试试,我们化学实验室80年代买了好多10ml比色管,我以为影响不大就先采用量少的试一试了。另外请教一下,配制溶液的时候国标要求1L容量瓶,我采用500ml容量瓶配置的算不算非标方法?

    gbluo324(gbluo324) 发表:依据国标的话,可以用10mL比色管吗?如果是CMA和/或CNAS实验室,这种情况应该视为采用非标方法,需要进行方法的确认。

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  • 老兵

    第8楼2016/04/03

    应助达人

    测总磷过硫酸钾影响并不大。精密度不好,除了取样误差外,比色管的洁净程度也有影响,所用器皿不能使用洗涤剂;还有就是比色皿配套性较差等原因。

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  • 涛声依旧1

    第9楼2016/04/03

    老兵兄,清明节下雨在家里休息啊。我看咱们坛子还有个讨论比色皿的光程误差问题,国标提出要求30mm的比色管,PE的lamda35的只能放10mm的比色皿,所以导致前三个浓度较低的吸光度不超过0.1,按照仪器说法好像在0.2-0.9之间仪器测试效果会好点吧,这个会不会是误差较大原因之一?

    老兵(wangliqian) 发表:测总磷过硫酸钾影响并不大。精密度不好,除了取样误差外,比色管的洁净程度也有影响,所用器皿不能使用洗涤剂;还有就是比色皿配套性较差等原因。

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  • koseidon

    第10楼2016/04/03

    如果找不出原因就从这个方面入手

    涛声依旧1(v3083824)发表: 没有啊,过硫酸钾就是分析纯的,这个有问题吗?

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