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同一保留时间内出现奇怪峰形的大包。。。

液相色谱(LC)

  • 今天连续测了几次hplc,都在同一时间范围内出现一个很奇怪的峰。用的流动相是乙腈/水/甲酸,柱子是C12。
    第一张图14分钟的尖峰是我要检测的产物,之后15-21分钟就出了个大包。。用不同样品连续测了几次都一样,第二张是用流动相当样品进样的,还是有此峰。。。求解
    1,前面的小峰是产品

    2, 空针
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  • zyl3367898

    第1楼2016/04/08

    应助达人

    进流动相出两个峰,说明仪器有污染。

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  • lemon80

    第2楼2016/04/08

    奇怪之处是为什么这个峰可达5-6min之宽?而且峰形的曲线歪歪扭扭的,和正常峰平滑的曲线不同。。请问可能是什么部件的污染或问题造成的呢?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:进流动相出两个峰,说明仪器有污染。

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  • lemon80

    第3楼2016/04/08

    而且第二张其实不是两个峰,只是形状奇怪的大包,我走了好几次,都是在同一位置出现,包的形状不固定,外形扭曲。。
    然而第一张图片中14MIN的产品峰看上去还是比较正常的

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:进流动相出两个峰,说明仪器有污染。

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  • lsyecspc

    第4楼2016/04/09

    应助达人

    你用的是什么仪器,进样方式和进样量是多少。明显是过载和残留造成的。

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  • 夏天的雪

    第5楼2016/04/09

    应助达人

    等度洗脱还是梯度洗脱

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  • lemon80

    第6楼2016/04/11

    很老的仪器。。。自动进样,正常就进50µL的样,进样针也洗过好几遍了,但是此峰的信号强度每次都不固定,没有减弱的趋势

    lsyecspc(liushuyong) 发表:你用的是什么仪器,进样方式和进样量是多少。明显是过载和残留造成的。

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  • lemon80

    第7楼2016/04/11

    梯度洗脱,95%水+5%乙腈+TFA->5%水+95%乙腈+TFA

    夏天的雪(bingwang228) 发表:等度洗脱还是梯度洗脱

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  • 支点

    第8楼2016/04/11

    应助达人

    看你的杂质不算多,就一个组分试试等度,比如40:60或30:70

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  • lsyecspc

    第9楼2016/04/11

    应助达人

    以前进过50微升的样吗,是否换过样品环,看看样品环的体积是多少。

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  • lemon80

    第10楼2016/04/11

    目前分析样品是不急,我主要怕柱子有问题,比如填料塌陷什么的?

    支点(zhx_fs_ln) 发表:看你的杂质不算多,就一个组分试试等度,比如40:60或30:70

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