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【求助】微溶物质的前处理问题

液相色谱(LC)

  • 前提:
    (1)BDP:一种低水溶性的阻燃剂,在水中的溶解度为0.4mg/l
    (2)测试:BDP在水中的吸附-解吸附实验,设置浓度梯度:0.5mg/l , 1.0mg/l , 2.0mg/l , 4.0mg/l, 8.0mg/l
    (3)助溶剂用量:≤1%

    实验过程:
    (1)助溶剂的选择:乙腈
    (2)使用乙腈助溶,配置10mg/l的BDP水溶液,溶液目视澄清,过膜后测定BDP的浓度降至0.3mg/l
    (3)考虑到膜的吸附,做了对比试验如下:5mg/l的原液 过水膜和有机膜 后进HPLC的测定浓度分别为2.2mg/L和0.11mg/l,反冲有机膜膜,膜上残留的BDP浓 约为4.02mg/l
    (4)考虑到膜的吸附,采用高速离心。 5mg/l的原液,直接过水膜测为2.258mg/L;离心,转速为12000/rmp,20分钟,取上清液,过水膜测定浓度为3.223mg/l; 10mg/l的原液,直接过水膜,测定浓度为2.255mg/l;离心,转速为12000/rmp,20分钟,取上清液,过水膜测定浓度为5.663mg/l


    问题:
    (1)所谓的溶解概念到底是什么,澄清就算是溶解了么?
    (2)离心对混合液的影响,为什么离心后过膜浓度大大提高了?
    (3)样品直接离心进液相么?如果可以的话,推荐的离心转速。


    该实验溶解度让我很困扰了,各位高手不吝赐教哦~~,先谢过了。
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  • 有水有渝

    第1楼2010/07/02

    应助达人

    BDP在水中的吸附-解吸附实验的原理是什么,不能多加助溶剂吗?只要含有有机试剂的溶液,都不建议用水膜。

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  • 〓猪哥哥〓

    第2楼2010/07/03

    (1)所谓的溶解概念到底是什么,澄清就算是溶解了么?
    溶解:一种物质(溶质)分散于另一种物质(溶剂)中成为溶液的过程,溶液不是液体。澄清只是肉眼看不到,可能是微小颗粒,但是不一定是分子形态。

    (2)离心对混合液的影响,为什么离心后过膜浓度大大提高了?
    离心是按照分子量的大小进行分级的。固体,微小颗粒沉积在下方,小分子、液体在上方。我觉得是离心加速了BDP的溶解,使微小颗粒转化为小分子,从而易被水膜滤过。

    (3)样品直接离心进液相么?如果可以的话,推荐的离心转速。
    可以,有很多实验也这样做过,不过转速一定要很高的,而且仔细注意仪器的运行,过滤白芯,溶剂过滤头,装保护柱等措施。

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  • xue2009

    第3楼2010/07/04

    一般我们认为溶解的概念就是能透过0.45;0.22微米的滤膜就认为完全溶解了

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  • swallow_zhyan

    第4楼2010/07/04

    离心是增大溶解度的一种方式,离心过之后,样品的溶解度高了,过膜浓度就提高了。

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  • fyefy

    第5楼2010/07/05

    呵呵,不可以的,助溶剂的用量限定在1%以下。
    另外我用过有机膜,效果比水膜更差,几乎全部吸附掉了

    有水有渝(xky0230699) 发表:BDP在水中的吸附-解吸附实验的原理是什么,不能多加助溶剂吗?只要含有有机试剂的溶液,都不建议用水膜。

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  • fyefy

    第6楼2010/07/05

    猪哥哥的回复很专业,多谢了 ~
    现在经过讨论,决定取离心后的上清液 分层取样看看到底那个层面可以完全透过滤膜,从而确定溶解度。不知道这样可不可行了

    〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:(1)所谓的溶解概念到底是什么,澄清就算是溶解了么?
    溶解:一种物质(溶质)分散于另一种物质(溶剂)中成为溶液的过程,溶液不是液体。澄清只是肉眼看不到,可能是微小颗粒,但是不一定是分子形态。

    (2)离心对混合液的影响,为什么离心后过膜浓度大大提高了?
    离心是按照分子量的大小进行分级的。固体,微小颗粒沉积在下方,小分子、液体在上方。我觉得是离心加速了BDP的溶解,使微小颗粒转化为小分子,从而易被水膜滤过。

    (3)样品直接离心进液相么?如果可以的话,推荐的离心转速。
    可以,有很多实验也这样做过,不过转速一定要很高的,而且仔细注意仪器的运行,过滤白芯,溶剂过滤头,装保护柱等措施。

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  • fyefy

    第7楼2010/07/05

    增大溶解度的原理是啥呢? 我更倾向于说是大颗粒把膜堵塞了,从而影响过滤。不知道您的看法是怎样的,呵呵

    swallow_zhyan(swallow_zhyan) 发表:离心是增大溶解度的一种方式,离心过之后,样品的溶解度高了,过膜浓度就提高了。

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  • fyefy

    第8楼2010/07/05

    呵呵,谢谢~
    这是HPLC上的一个定义吧,多用于仪器检测,但我同时设计水生实验,在水生方面,到底多少粒径才是被生物可利用我们还没完全弄清楚

    xue2009(xue2009) 发表:一般我们认为溶解的概念就是能透过0.45;0.22微米的滤膜就认为完全溶解了

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