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GC/MS用BSTFA+TMCS(99:1) 衍生化的问题

仪器求知

2016/04/08

气质联用（GCMS）

我用GC/MS测氯霉素，前处理用的是BSTFA+TMCS(99:1) 衍生化，是在10 mL的塑料EP管中进行的。但是，平行添加的四个浓度，积分的面积差很多，有的1000多，有的6000多，有的8000多。我已经连续做了一个多月了，数据一直不好，之前是怀疑前处理操作问题，但是我确定今天前处理没问题。我想请教一下大家，是不是没衍生化好，衍生化步骤出了问题吗？BSTFA+TMCS(99:1) 衍生化是不是用玻璃试管效果好呢？还是其他原因？求助。

分
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千层峰

第1楼2016/04/08

衍生化，试试用带PTFE垫片的顶空瓶装着反应吧，，这个衍生反应还是比较快的，估计是衍生过程中，有泄漏了吧，泄漏程度不同，导致结果不一

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Mark斯基

第2楼2016/04/13

用塑料瓶衍生……每次漏的程度都不一样，

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仪器求知

第3楼2016/04/15

那用具塞玻璃瓶，然后盖上塞子用封口膜封住再衍生化是不是能好些？
Mark斯基(v3084214) 发表:用塑料瓶衍生……每次漏的程度都不一样，

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千层峰

第4楼2016/04/15

封口膜能密封？我也服了。。。
仪器求知(v3049972) 发表: 那用具塞玻璃瓶，然后盖上塞子用封口膜封住再衍生化是不是能好些？

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原天

第5楼2016/04/15

应助达人

直接在样品瓶中衍生。加大衍生剂的量

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千层峰

第6楼2016/04/16

样品瓶也是挺好的，密封性好
原天(jianquan69)发表:直接在样品瓶中衍生。加大衍生剂的量

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仪器求知

第7楼2016/04/18

封口膜为什么不能密封？
千层峰(jxyan) 发表: 封口膜能密封？我也服了。。。

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仪器求知

第8楼2016/04/18

我加的是100μL，会不够吗？
原天(jianquan69) 发表:直接在样品瓶中衍生。加大衍生剂的量

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千层峰

第9楼2016/04/18

如果能密封，为啥不叫密封膜额？
仪器求知(v3049972) 发表: 封口膜为什么不能密封？

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仪器求知

第11楼2016/04/18

。。。好吧我想应该有点用吧。今天做了四个添加回收，基质添加和其中三个空白添加面积有五六千，挺接近的。但是有一个空白添加的面积只有900多，好纳闷，加入衍生化试剂后我都把塞子塞紧了，还是出问题。这是什么原因啊？
千层峰(jxyan) 发表: 如果能密封，为啥不叫密封膜额？

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