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一个石墨炉空烧值过大的判断案例

原子吸收光谱(AAS)

  • 昨日,检修了一台搁置许久的原子吸收仪。客户反映的问题是:石墨炉测得的结果重现性不良。该仪器的石墨炉的外观见下图-1所示:

    图-1 严重生锈的石墨炉
    从图-1看出,该石墨炉锈迹斑斑,惨不忍睹。试想,这种状态的石墨炉能测出好的结果吗?于是,按照常规检查步骤,首先要看看石墨管的空烧基线情况。
    该石墨炉属于纵向加热型的,石墨管也是炉内原有的旧管子。于是采用仪器自带的空烧程序进行空烧,图-2是空烧值的变化记录:

    图-2 旧石墨管的空烧值(基线)记录
    从上图可以明显地看出,尽管经过了8次空烧,但是空烧值仍然很高,约有0.05Abs之多。产生这种情况的原因一般有两个。首先是石墨管本身存在着记忆效应;其次是石墨环因受到样品的溅射而被污染所致;由于石墨环本身的质量大(阻值很小)和电极的散热作用,故不能产生高热,所以附着在石墨环上的污染物不能被空烧作用而一次燃烧殆尽,仅能凭借着炙热的石墨管的远红外的做功效果而一点点地被烘烤出来。这也就是为何石墨管的空烧峰值呈现为对数形式而逐渐下降的原因所在。
    但是一般而言,如果石墨管的记忆效应不是很严重的话,通过一两次空烧管子内的残留物便会燃烧殆尽或者大部分被烧出。可是从图-2不难看出,尽管空烧了8次,可是空烧值仍然很高且不易回到基线。为此我首先怀疑是石墨管的记忆效应过大的原因,于是更换了一只新的石墨管再进行空烧试试看。空烧结果见图-3所示:

    图-3 新石墨管的空烧值(基线)记录
    从图-3不难看出,换上新的石墨管后,尽管开始空烧值也很高,但是当石墨管空烧到8次时,空烧值(基线)已经基本保持到一个可以接受的低值了,即0.001Abs了,这可以从图-3的第9次第10次的空烧值得以证明。
    按照一般的规律,新石墨管烧到8~10次后其性能基本也稳定了,图-3 的数据正好佐证了这个规律。所以说:对于新石墨管的空烧是一举两得之举,何乐不为?
    补遗:如果换上新石墨管并空烧后其空烧值仍然居高不下,这大概就是石墨环的问题啦!
  • 该帖子已被版主-冰山加5积分,加2经验;加分理由:实例剖析
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  • 冰山

    第1楼2016/05/07

    应助达人

    安老师,选择铁元素作为测试元素是有什么考虑吗?

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  • 夕阳

    第2楼2016/05/07

    应助达人

    呵呵,选择铁元素不是我的考虑,而是仪器的使用者的工作需要,他们是从事环保研究的,我估计是检测水里的铁。

    冰山(yang_qingwen) 发表: 安老师,选择铁元素作为测试元素是有什么考虑吗?

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  • platinum

    第3楼2016/05/08

    这仪器是日立的吧。

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  • wccd

    第4楼2016/05/08

    应助达人

    空烧的温度是多少?如果温度设置高一点,空烧次数是否会降低一些?

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  • 夕阳

    第5楼2016/05/09

    应助达人

    空烧温度3000°。不过“如果温度设置高一点,空烧次数是否会降低一些”这句话没有看懂。

    wccd(wccd) 发表:空烧的温度是多少?如果温度设置高一点,空烧次数是否会降低一些?

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  • feigekai

    第6楼2016/05/09

    我想知道是不是不同厂家的仪器和不一样的石墨管空烧的次数和温度会有明显的差异呢,需要做一些数据来确定空烧的温度和次数。

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  • 夕阳

    第7楼2016/05/09

    应助达人

    其他厂家的仪器我不熟悉,但是我使用的仪器的空烧温度也就是石墨炉的最大升温温度(3000°)。
    至于空烧次数以我愚见没有一个绝对的规定次数,这个空烧次数主要是依据空烧值来决定的,而不是一个机械的死数据。

    feigekai(feigekai) 发表:我想知道是不是不同厂家的仪器和不一样的石墨管空烧的次数和温度会有明显的差异呢,需要做一些数据来确定空烧的温度和次数。

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  • 夕阳

    第8楼2016/05/09

    应助达人

    所言极是。

    platinum(platinum) 发表:这仪器是日立的吧。

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  • 冰斗

    第9楼2016/05/09

    你所说的应该是空测吧。不进样,直接按照加热程序测定数据。
    建议不要用这种方式去除石墨管污染。
    一个是空测是按照整个加热程序执行,时间相对较长。
    另一个空测的方式好像对石墨管有影响。
    以前测钒时,第一步就是要去除石墨管污染。
    用同一批次的石墨管多次试验,都有这样的现象:多次空烧到石墨管稳定然后测定空白值比多次空测到石墨管稳定测定的空白值低很多。
    具体原因不清楚,猜测有两种可能。一个是空烧的方式,全过程会有内气流动。而空测的方式,真正有用的原子化阶段是没有内气的。
    另一个可能是石墨管产生抗热性,就跟人药吃多了会产生抗药性一样。加热次数多了之后,石墨管内部结构在多次阶梯加热过程中产生了一定的变化。

    wccd(wccd) 发表:空烧的温度是多少?如果温度设置高一点,空烧次数是否会降低一些?

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  • platinum

    第10楼2016/05/09

    什么仪器?软件没有老化程序?

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