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【讨论】生活饮用水中铅的检出限计算

原子吸收光谱(AAS)

  • 生活饮用水中铅的检出限
    方法: Pb (Zeeman)

    Pb标样空白 0.00μg/L 0.0228
    Pb标样 1 5.00 μg/L 0.0658
    Pb标样 2 10.00 μg/L 0.0988
    Pb标样 3 20.00 μg/L 0.1702
    Pb标样 4 30.00 μg/L 0.2342
    Pb标样 5 40.00 μg/L 0.3010
    曲线拟合 = 线性 Abs=0.00687*C+0.02851
    特征浓度 = -3.51 μg/L
    相关系数 r = 0.9995
    计算出的浓度 = -0.83 5.42 10.23 20.62 29.92 39.64
    偏差 = 0.83 -0.42 -0.23 -0.62 0.08 0.36
    Pb空白测定20次吸光度分别为: 0.0264 0.0262 0.0255
    0.0272 0.0280 0.0281
    0.0255 0.0266 0.0283
    0.0294 0.0268 0.0269
    0.0274 0.0261 0.0291
    0.0272 0.0276 0.0261
    0.0268 0.0275
    20次测定标准偏差为0.001074
    根据GB/T 5750.3-2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制 检出限的估算
    6.3.2.1 当空白测定次数≥20时,检出限DL=4.6σ σ为平行测定(批内)标准偏差。
    此时,DL=4.6*0.001074=0.0049
    6.3.2.3 对各种光学分析方法,DL=3S/K S-空白多次测定的标准偏差 K-方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)
    此时,DL=3*0.001074/(1/0.00687)=0.00002
    这两种算法怎么检出限相差那么大呢?应该采用哪种?
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  • chemistryren

    第1楼2010/06/01

    楼主算错了吧,3*0.001074/0.00687=0.469..那么检出限应该是0.5微克/升.不过楼主曲线的截距太大了.似乎不符合T检验.

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  • coffee8

    第2楼2010/06/01

    “方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)
    此时,DL=3*0.001074/(1/0.00687)=0.00002”

    真是吓我一跳呀!0.00002???
    原来是算错了!
    截距大的问题,楼主应该考虑一下空白是否太高了呀?

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  • chemistryren

    第3楼2010/06/01

    确实空白偏高了.

    coffee8(coffee8) 发表:“方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)
    此时,DL=3*0.001074/(1/0.00687)=0.00002”

    真是吓我一跳呀!0.00002???
    原来是算错了!
    截距大的问题,楼主应该考虑一下空白是否太高了呀?

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  • chen12110

    第4楼2010/06/01

    从吸光度可以看出,空白确实是高了,但之前一直也没想到空白高了对曲线斜率有那么大的影响。空白是1%硝酸10uL+2uL12%磷酸二氢铵+1uL5%硝酸镁,1%硝酸吸光度为0.003左右,应该是12%磷酸二氢铵+5%硝酸镁这浓度太高了,导致空白吸光度值高,回头我再试试把磷酸二氢铵和硝酸镁的浓度配低点试试。谢谢各位!

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  • rome

    第5楼2010/06/01

    不知道楼主是用的什么厂家仪器,还有进样量有多少微升,但是我们以前用石墨炉测铅的时候,线性范围没有这么宽,感觉你的灵敏度还不够,估计在20微克每升的浓度左右就应该要达到0.8的吸光指了,而你的却能做到四十微克每升,建议你再做下仪器条件实验。

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  • coffee8

    第6楼2010/06/01

    不同厂家的仪器灵敏度是有差别的,楼主既然选择这么高浓度的曲线,相比灵敏度方面也是有限制的!

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