迪马产品应用有奖问答5.10（已完结）——奶和奶制品中三聚氰胺的测定

问题：奶和奶制品中三聚氰胺的测定使用的固相萃取柱固定相及规格是？

答案：ProElut Melamine 60mg / 3ml 50/pk

【活动奖励】

幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；

中奖名单：

ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）
m3071659（注册ID：m3071659）
馨语（注册ID：huangdm）
dahua1981（注册ID：dahua1981）
捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

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奶和奶制品中三聚氰胺的测定

方法：SPE
基质：奶制品
应用编号：101069
化合物：三聚氰胺
固定相：ProElut Melamine
色谱柱/前处理小柱：ProElut Melamine 60mg / 3ml 50/pk （三聚氰胺分析专用萃取柱）
样品前处理：
1、样品提取
1.1 奶和奶粉样品 将1 g 奶粉或者2 mL 牛奶与5 mL 三氯乙酸水溶液(10 g/L) 加入15 mL 离心管中，充分振荡；然后加入0.5 mL 乙酸铅水溶液(22 g/L) 和2 mL 三氯甲烷，充分涡旋混合2 min，3000 rpm 下离心2min，收集上清液；向残渣中加入5 mL 三氯乙酸水溶液(10 g/L)，重复提取一次，合并提取液待净化。
1.2 奶糖和饼干 称取1 g 样品与研钵中，加入适量海砂研磨成粉状，转入50 mL 离心管，用15 mL 三氯乙酸水溶液(10g/L) 清洗研钵，转入同一离心管中，充分振荡；然后加入1 mL 乙酸铅水溶液(22 g/L) 和5 mL 三氯甲烷，充分涡旋混合2 min，3000 rpm 下离心2 min，收集上清液；向残渣中加入15 mL 三氯乙酸水溶液(10 g/L)，重复提取一次，合并提取液待净化。
2、净化
a 活化： 向ProElut Melamine 60 mg/3 mL (Cat.#65355) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水，流出液弃去；
b 上样： 将提取液加入ProElut Melamine 柱中*，流出液弃去；
c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗，淋洗液弃去；
d 洗脱： 用3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；
e 重新溶解：将洗脱液在50 ℃ 下氮气吹干，然后用1 mL 20% 甲醇水溶液定容
注：由于上清液的量大于柱管体积，应分次上样，或在ProElut Melamine柱上加12 mL 储液管(Cat.#4810)，适配器(Cat.#4803)
色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) HPLC应用101293
文章出处：P115
关键字：牛奶，三聚氰胺，SPE，ProElut Melamine
摘要：适用于牛奶和奶粉中三聚氰胺的检测。
谱图：

图例：1 三聚氰胺
备注：上中下基质依次是：奶粉 、饼干、奶糖。