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石墨炉法测定苏打水中的铅的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 高盐样品的背景一直都是很高的,这次依然是这样的。之前经常遇到原子吸收测出来是3ng/mL甚至更高,然后ICP-MS测未检出的情况。
    这一次的图谱是这样的。

    详细说吧,仪器是岛津AA-7000
    仪器条件是20μL样品+6μL基改(50g/L磷酸二氢铵)
    灰化温度850℃(标液信号不下降的最高温度),原子化温度1950℃(标液信号不下降的最低温度)。
    可以看到背景很高,而且高于样品吸收值。
    最后一个图是样品,测定浓度是10ng/mL,前三个图是加过标的,理论上应该增加20ng/mL的浓度,加后浓度应为30ng/mL。实际检测浓度是18ng/mL。
    从图上看蓝色的背景变化不大,在正常误差范围内,红色检测铅的峰高有明显增加,但是增加浓度还不如加入浓度的一半。
    不知道这是怎么个情况。应该怎样调整。
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  • 冰斗

    第1楼2016/05/16

    这种已经严重影响分析结果的背景干扰,应该要在前处理上做文章。
    记得以前在版面看到过这种高盐样品快速处理的滤柱。

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  • 千层峰

    第2楼2016/05/16

    灰化温度,调低点试试

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  • 夕阳

    第3楼2016/05/17

    应助达人


    上面这段话没大看明白。请楼主将图中四个峰的试样名称,含量和加标的量一一列出来,这样便于分析。

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  • 千层峰

    第4楼2016/05/17

    我的理解是,楼主加标测试得到的吸光度,没他设想中的高。

    夕阳(anping)发表:
    这句话没大看明白。

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  • 夕阳

    第5楼2016/05/17

    应助达人


    “红色检测铅的峰高有明显增加”这句话中的峰指的是上面图中里的哪一个峰?

    千层峰(jxyan) 发表:我的理解是,楼主加标测试得到的吸光度,没他设想中的高。

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  • 夕阳

    第6楼2016/05/17

    应助达人

    楼主说的是峰高增加了,也就是吸光度增加了,但是为何浓度却下降了?我的困惑在这里。

    千层峰(jxyan) 发表:我的理解是,楼主加标测试得到的吸光度,没他设想中的高。

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  • wnnzl

    第7楼2016/05/17

    应助达人

    试着用萃取法做,找找相关文献

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  • qid1

    第8楼2016/05/17

    最后一个是样品,前三个都是加了相当于20ng/mL浓度的标

    夕阳(anping) 发表:
    “红色检测铅的峰高有明显增加”这句话中的峰指的是上面图中里的哪一个峰?

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  • qid1

    第9楼2016/05/17

    前三个是加标的,最后一个没加,但是理论上加标后的浓度应该增加20ng/mL,实际上只增加了8ng/mL

    夕阳(anping) 发表: 楼主说的是峰高增加了,也就是吸光度增加了,但是为何浓度却下降了?我的困惑在这里。

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  • qid1

    第10楼2016/05/17

    前三个加标了,最后一个是原样品,理论上加标后浓度应该增加20ng/mL,实际只增加了8ng/mL

    夕阳(anping) 发表:
    上面这段话没大看明白。请楼主将图中四个峰的试样名称,含量和加标的量一一列出来,这样便于分析。

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