传说中的响应值低 到底如何解决？

响应值低和什么有关？
响应值是指在组分中通过检测器时所给出的信号的大小。物质的响应值取决于物质的性质和浓度,同一含量的不同物质由于其理化性质的不同在同种检测器上会产生不同的响应值,由于这个特点,利用待测物质的响应值进行定量计算时,需用校正因子对响应值加以校正,校正后的响应值可定量地代表物质的含量。
很多人在分析中，经常碰到跑标准品响应值变低的情况，这时候大家就会有疑问，到底是液相出问题了还是质谱出问题了？如何有效判断才能避免做无用功？
响应值降低但却找不到原因是最棘手的。举个例子，以前进样，溶剂峰峰高能达到70万以上，现在只有5、6万，样品峰也是，由原来的1000、2000，降低到现在的70、80左右。这个时候，是不是一头雾水，不知道我们还该从哪些方面着手？
首先，我们有必要列出有问题的部分，逐一排查，建议清洗一下柱子还有检测器。再测一下分流尾吹是否正常，有无漏气，查看量程range是否改变、查看分流比和尾吹流量、查看毛细管柱的两端是否漏气、查看汽化室或内衬管是否堵塞，可能会有隔垫的碎渣堵塞，以上各项均会引起响应值低现象。
离子源参数的优化设置直接影响分析的灵敏度和稳定性！
【来源：实验与分析】

响应值低的常见问题




[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质响应值低一般是什么原因？


先用PPG校准质谱判断是质谱问题还是液相原因。质谱最有可能是脏了，比如离子源、四极杆等，也有可能是喷雾针位置调远了、加热头坏了，质谱端玻璃毛细管被污染了。。。。。另外检查skimmer，如果污染了也要及时清洗。如果你们实验室平均每天要做好几十个样品，需要定期清洗一次毛细管和skimmer。




质谱中为什么某些物质响应值很低？


质谱信号的强弱和检测器检测到的离子流强度有关，而离子流的强弱跟物质的分子结构还有仪器类型有关系，比如做EI，如果样品挥发性好、在质谱离子源内能很好的离子化，得到的信号就很强；相反，如果样品分子量或极性很大，高沸点不易挥发，在离子源内很难被离子化，得到的信号就会很低。但是如果把极性大的样品放在ESI里来做，就可能得到很强的信号。所以说，做质谱分析首先要根据样品的结构性质来选合适的分析仪器，才不会发生某些物质响应值低的情况。




如何确认响应值低的原因是液相还是质谱引起的？


经常碰到跑标准品仪器响应值变低的情况。那么，如何在已排除药品问题的情况下，采取何种方法判断问题出在质谱还是液相区？如果LC和MS信号都变低，LC出问题的可能性比较大，比如进样部分出了问题。如果只是MS变低或者MS变低的程度远远大于LC，那么应该主要就是MS的问题了。

至于质谱，液相的问题还需要耐心逐个排查。

比如，几组标液之间进了大量的样品，而样品不是很干净就会造成进样品前的标液和后标液的响应值差好多。




响应值低且不同浓度的响应值相近，可能是什么原因？



以测塑化剂标准品为例，昨天响应值偏高，今天重新做，响应值比昨天低了10倍，而且今天测得几个浓度，响应值变化不大，0.5ppm的和2ppm的基本上一致，仪器一直开着的，只是晚上不用的时候将流量调低，温度调低了，这种情况什么原因？

首先要确认样品是否进入仪器分析，其次确认是否发生了管路堵塞，如果都没有的话，可以重新调谐一下，如果调谐正常，排除MS问题，GC就那几个部位而已，逐一排查一下，问题应该能够解决。




使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质，药物响应值低怎么办



在做含有羟基和苯环的药物质谱分析,选择的测定离子是负离子,在进100ng/ml标准样品时响应值只有500左右，响应值低怎么办？

首先需要将MRM的参数都优化下，换一下流动相梯度，把峰调的瘦一点。有多个碎片的话，可以叠加来做。

试试增大EMV（电子倍增器）的比例，有点显示是V，有的显示是GAIN，V的一般输入0~500或600V就很高了，GAIN一般是指倍数，你可从0.5开始尝试。

此外，需要确认Fragmentor是否有问题，才导致本身母离子传输有问题。全扫PI什么的都很高，就MRM低，那只能是电子倍增问题，或者有可能标准品分解了；如果是母离子本身就低，那问题就多了，还需要逐一排查哦。



ICP—MS的响应值太低怎么办？



ICP—-MS的响应值不正常，一般情况下，我们会怀疑进样系统有问题，可以对仪器进样系统进行一次维护，清洗雾化器，雾化室，矩管、中心喷射管、采样锥、截取锥等部位，然后再开机调谐通过，如果响应值，还跟以前一样偏低的话，我们可以怀疑也许是离子透镜或离子源被污染了，可以把锥和透镜清洗试试。




此外，还可以通过做质量轴校准来解决问题。因为仪器灵敏度严重下降的情况下，可以通过质量校准解决问题。
【来源：实验与分析】