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【求助】六六六、滴滴涕能力验证,GB5009.146方法,有经验的朋友请进。

  • 我就是我
    2006/11/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我是山东省的,省质检院组织六六六、滴滴涕的能力验证,明天领样,要求用GB/T5009.146方法,我们以前用的是GB/T5009.19,其中的一些药品和色谱柱不完全相同,我们为此查资料,买药品,买色谱柱,准备了两个星期了,心里没有底。有朋友曾经用过GB/T5009.146方法吗?具体如何净化、浓缩?要注意什么?谢谢。
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  • 蒙哥麻利

    第1楼2006/11/07

    这种农药在上个世纪就被禁用了,现在还真没做过;大概和其他的一样处理吧。

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  • 我在故我思

    第2楼2006/11/07

    本人以前做过六六六和滴滴涕的残留,GB/T5009.146楼主您有电子版的吗?可以上传一个看看吗?

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  • 我在故我思

    第4楼2006/11/07

    国标GB5009.146的方法很简洁啊!如果楼主用这个方法来做滴滴涕、六六六的话,应该注意蔬菜样品的净化,个人认为如果只用佛罗里硅土净化的话,可能会存在一些问题,因为佛罗里硅土对色素的去除效果不是很理想的。还有p,p-DDT要注意进样口分解的情况。

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  • 我就是我

    第5楼2006/11/08

    你好,我是日照的,咱们网下打过电话的。现在还具体不知道是什么样品,好像是用石油醚初步处理了的,要按146的方法净化浓缩。我们以前没用弗罗里硅土做过,只是用无水硫酸钠处理。到今天弗罗里硅土还没买回来。另外上次电话中你说如果样液少的话直接氮吹浓缩,样液多的话,用旋转蒸发仪浓缩,我想问后一种方法浓缩的话,定容至1ml好操作吗?这个问题是不是有点弱智,不好意思,因为确实没做过,没什么经验。我们按标准中规定的柱子买的,您觉得适用吗?有事我再请教你。

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  • 我在故我思

    第6楼2006/11/08

    你好!如果用旋转浓缩方法想要浓缩的1mL的话,也是可以的,这个主要是取决于您在浓缩过程中使用的玻璃容器。我们实验室使用的是具尾茄形瓶(尾部为1mL),用这个瓶子就不能浓缩到一毫升。别的实验室有使用鸡心瓶的,但是我们实验室没有使用过,听她们说是可以浓缩到小于等于1mL体积的。
    至于柱子,在标准中好像没有具体的型号规定,标准是要求装填量为5g的佛罗里硅土,我们实验室以前也是装填5g的,柱子好像是内径80mm,柱子长度是30cm。带有聚四氟阀门的。

    f_25251314 发表:如果样液少的话直接氮吹浓缩,样液多的话,用旋转蒸发仪浓缩,我想问后一种方法浓缩的话,定容至1ml好操作吗?我们按标准中规定的柱子买的,您觉得适用吗?

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  • longjian0315

    第7楼2006/11/08

    应助达人

    呵呵,我们也参加,不就是一个参对吗

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  • 我就是我

    第8楼2006/11/13

    你好,山东老乡?我印象中好像以前没搞过六六六、滴滴涕的能力验证,也没用过那种方法,所以有些地方不明白。你们领样了?开始做了吗?有事情多交流好吗?

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