winer692
第4楼2016/05/27
首先感谢各位高手的指点,经过这两天的摸索问题基本已经找到,现在汇总一下,有不对的地方还请指正,还有些疑问还请再次指导:
1、有提到进样量过大和升温程序不当导致的;
石墨炉测试我们都是使用软件默认的程序,进样量和升温程序都是固定的,进样量10ul,升温程序下图,应该不是这两个因素
2、氩气压力导致;
第一天调试的时候留意了一下,次级压力表在0.5MPa,将其调至0.04MPa,再测试,未喷液;
第二天再测试,次级压力表0.04MPa,又喷液;可见也不是氩气压力导致的
3、进样针位置
第二天刚开始测试有喷液,接着,调整进样针位置后再连续测试,未有喷液
结论:进样针位置会导致液体挂壁而导致加热时样品从石墨炉管口喷出
疑问:1、调节进样针位置时,我每次都调节在差不多管口中心的位置,深度在管口向下直径2/3到3/4的位置,这样调节应该没什么问题吧。
2、进样针位置调整好后,在连续测试的时候,是不是还是有几率进样针位置跑偏,影响测试结果。这个跑偏几率和跑偏量是不是可控,和仪器使用年限和保养是不是有关?
冰山
第5楼2016/05/28
在你发帖之前,本版已经有一个与此几乎相同内容的帖子,就是从进样口那里喷液。对于这个问题,可能的原因大约就是大家提到的那几种,升温过高过快,氩气流,或者进样口挂液。
关于你的疑问:1.按照你的进样深度是没有问题的。2.随着今后不停的使用,进样针跑偏是有可能的,需要经常检查,适当调整,这样会稳妥些。我现在就是这样做的,尽管每次调整的幅度并不大