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请问做滤膜重金属的结果偏高是何道理?

原子吸收光谱(AAS)

  • 用的是微波消解法,模拟盲样是在消解罐里直接加一片滤膜,再加标液,消解后稀释。

    标线做完后再进个盲样做。靠近标线低浓度的可能高了20~30%,高浓度也要高6,7%,从这点来看干扰物的量似乎是恒定的。

    做过滤膜空白和硝酸空白,似乎都正常,吸光度没有多少,0.000X

    目前做过的元素有铜,锰,镍,铅,锌,都或多或少存在这个问题

    补充:试剂和滤膜空白我用icp扫过全谱,似乎没有多少金属在里面,没有细做,只是扫了个全谱想看看有什么元素
  • 该帖子已被版主-冰山加2积分,加2经验;加分理由:话题
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  • ldgfive

    第1楼2014/09/27

    应助工程师

    有没有可能是基体的影响

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  • 七月

    第2楼2014/09/27

    参考那个标准是要用微波消解啊??电热板消解足够方便了。

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  • 冰山

    第3楼2014/09/27

    应助达人

    没看明白是加标回收还是标准加入法?

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  • abcpgf

    第4楼2014/09/27

    应助达人

    会不会有污染?

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  • jjj333

    第5楼2014/09/28

    职业卫生GBZ 160的一系列标准都带了“可用微波消解”这句话

    七月(shadow_hlr) 发表:参考那个标准是要用微波消解啊??电热板消解足够方便了。

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  • jjj333

    第6楼2014/09/28

    是做加标回收,目前做的是对空白试剂的加标回收

    其实就是我测出来的实际值,对比理论值偏高

    消解罐是用20%硝酸泡过夜或者是新的,里面加了3样东西:

    1、一片滤膜

    2、在用新买不久的自动移液器(BRAND Transferpette S)加了理论值算出来应该加的标液量

    3、5ml优级纯硝酸

    然后就密封进微波消解仪了

    冰山(yang_qingwen) 发表:没看明白是加标回收还是标准加入法?

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  • jjj333

    第7楼2014/09/28

    我现在消解就用优级纯硝酸,稀释都是用超纯水,容量瓶都是进口的塑料瓶,唯一可以想到的就是消解时加的滤膜,问题是试剂空白和滤膜空白都做过了,测不出什么

    ldgfive(ldgfive) 发表:有没有可能是基体的影响

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  • 冰山

    第8楼2014/09/29

    应助达人

    不知楼主标值回测做的怎么样?

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  • ldgfive

    第9楼2014/09/29

    应助工程师

    你的过滤膜主要成份是什么?

    jjj333(jjj333) 发表:我现在消解就用优级纯硝酸,稀释都是用超纯水,容量瓶都是进口的塑料瓶,唯一可以想到的就是消解时加的滤膜,问题是试剂空白和滤膜空白都做过了,测不出什么

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  • 冰山

    第10楼2014/09/29

    应助达人

    楼主用试剂空白做的加标回收如何?标值回测如何?

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