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请问做滤膜重金属的结果偏高是何道理？

jjj333

2014/09/27

原子吸收光谱（AAS）

用的是微波消解法，模拟盲样是在消解罐里直接加一片滤膜，再加标液，消解后稀释。

标线做完后再进个盲样做。靠近标线低浓度的可能高了20～30%，高浓度也要高6,7%，从这点来看干扰物的量似乎是恒定的。

做过滤膜空白和硝酸空白，似乎都正常，吸光度没有多少，0.000X

目前做过的元素有铜，锰，镍，铅，锌，都或多或少存在这个问题

补充：试剂和滤膜空白我用icp扫过全谱，似乎没有多少金属在里面，没有细做，只是扫了个全谱想看看有什么元素

分
该帖子已被版主-冰山加2积分，加2经验;加分理由:话题

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ldgfive

第1楼2014/09/27

应助工程师

有没有可能是基体的影响

0

七月

第2楼2014/09/27

参考那个标准是要用微波消解啊？？电热板消解足够方便了。

0

冰山

第3楼2014/09/27

应助达人

没看明白是加标回收还是标准加入法？

0

abcpgf

第4楼2014/09/27

应助达人

会不会有污染？

0

jjj333

第5楼2014/09/28

职业卫生GBZ 160的一系列标准都带了“可用微波消解”这句话
七月(shadow_hlr) 发表:参考那个标准是要用微波消解啊？？电热板消解足够方便了。

0

jjj333

第6楼2014/09/28

是做加标回收，目前做的是对空白试剂的加标回收

其实就是我测出来的实际值，对比理论值偏高

消解罐是用20%硝酸泡过夜或者是新的，里面加了3样东西：

1、一片滤膜

2、在用新买不久的自动移液器（BRAND Transferpette S）加了理论值算出来应该加的标液量

3、5ml优级纯硝酸

然后就密封进微波消解仪了
冰山(yang_qingwen) 发表:没看明白是加标回收还是标准加入法？

0

jjj333

第7楼2014/09/28

我现在消解就用优级纯硝酸，稀释都是用超纯水，容量瓶都是进口的塑料瓶，唯一可以想到的就是消解时加的滤膜，问题是试剂空白和滤膜空白都做过了，测不出什么
ldgfive(ldgfive) 发表:有没有可能是基体的影响

0

冰山

第8楼2014/09/29

应助达人

不知楼主标值回测做的怎么样？

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ldgfive

第9楼2014/09/29

应助工程师

你的过滤膜主要成份是什么？
jjj333(jjj333) 发表:我现在消解就用优级纯硝酸，稀释都是用超纯水，容量瓶都是进口的塑料瓶，唯一可以想到的就是消解时加的滤膜，问题是试剂空白和滤膜空白都做过了，测不出什么

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冰山

第10楼2014/09/29

应助达人

楼主用试剂空白做的加标回收如何？标值回测如何？

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