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PBDE&PBB的前处理

气质联用(GCMS)

  • 请问大家做RoHS 的PBDE&PBB检测的前处理都是用的什么方法呢:微波萃取?超声波萃取?索氏? 。。。
    每种方法的具体操作或是仪器参数都是怎么设置的?
    萃取完成后过滤的方法又是那种呢?一次性注射器,国产还是进口?玻璃注射器?硅胶柱?。。。
    本人刚刚接触这方面的测试,有很多问题不太懂,还请大家不吝赐教,谢谢!
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  • 期盼奇迹的孩子

    第1楼2016/05/26

    应助达人

    目前用的是微波,超声和索式也都曾用过。过滤就用普通滤纸漏斗过滤了~
    参数记不清了,要看看资料了~印象中是在60~80℃下萃取0.5~1H。

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  • p3101496

    第2楼2016/05/26

    普通滤纸过滤是敞开过滤的么,这样会不会太慢,而且溶剂不会挥发么?然后你们温度辣么低么,我们微波都是120℃ 30min

    期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:目前用的是微波,超声和索式也都曾用过。过滤就用普通滤纸漏斗过滤了~
    参数记不清了,要看看资料了~印象中是在60~80℃下萃取0.5~1H。

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  • 期盼奇迹的孩子

    第3楼2016/05/26

    应助达人

    嗯,微波是在100~110℃,一般冷却后再过滤定容,个别样品会过滤不开,就直接定容取上层清液。60℃左右的是超声波~

    p3101496(p3101496)发表: 普通滤纸过滤是敞开过滤的么,这样会不会太慢,而且溶剂不会挥发么?然后你们温度辣么低么,我们微波都是120℃ 30min

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  • p3101496

    第4楼2016/05/26

    这样会不会比较繁琐啊,直接用注射器(就是不知道用玻璃还是医用一次性的)接一个过滤头会比较方便感觉,不过在62321中好像也没有具体描述过滤的方法。

    期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:嗯,微波是在100~110℃,一般冷却后再过滤定容,个别样品会过滤不开,就直接定容取上层清液。60℃左右的是超声波~

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  • 期盼奇迹的孩子

    第5楼2016/05/26

    应助达人

    过滤不繁琐,可能我们的样品是人工剪的原因,不像粉碎机打的那么小,要用注射器的话一般是用一次性的~

    p3101496(p3101496)发表: 这样会不会比较繁琐啊,直接用注射器(就是不知道用玻璃还是医用一次性的)接一个过滤头会比较方便感觉,不过在62321中好像也没有具体描述过滤的方法。

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  • p3101496

    第6楼2016/05/26

    那不还得在容量瓶里定容嘛! 我们也是人工剪样的,你们有用过一次性的塑料注射器过滤?

    期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:过滤不繁琐,可能我们的样品是人工剪的原因,不像粉碎机打的那么小,要用注射器的话一般是用一次性的~

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  • 期盼奇迹的孩子

    第7楼2016/05/26

    应助达人

    GCMS没用过,IC用过~

    p3101496(p3101496)发表:那不还得在容量瓶里定容嘛! 我们也是人工剪样的,你们有用过一次性的塑料注射器过滤?

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  • 千层峰

    第8楼2016/05/27

    微波会快点。。

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  • 马克思的战友

    第9楼2016/05/27

    应助达人

    超声即可,通量大

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  • p3101496

    第10楼2016/05/28

    既然IC用过,为什么GCMS不用,这样微波之后直接用一次性的注射器过滤,完了也不用想玻璃注射器那样还要清洗,这岂不是更加方便快捷???

    期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:GCMS没用过,IC用过~

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