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气相运行过程中基线垂直掉落,最后熄火,然后不停的点火

气相色谱(GC)

  • ,做的程序升温,走了四个空白样,前三个都正常,第四个280度持续的时候,突然由200多的响应直线掉落到100,然后后边走对照样品的时候,在280℃保持的时候基线一直都是100了,然后走了三个样品后第四个样品开始熄火了,然后不停的点火,持续了三个小时,然后及显示点火失败了
    不知道是怎么回事,看喷嘴也是没堵,,早上来也是点不着火,后来清洗了下喷嘴点着了,
    真是怪了,我在想是不是EPC出问题了呢,喷嘴看上去基本没有东西的呀
    PS:现在每次做这个产品都清洗喷嘴,并用乙醇清洗色谱柱,每次都准备大半天,现在出峰正常了,基线也一直很低了,也不熄火了,感觉是样品在色谱柱有残留,而且容易堵喷嘴,固体溶解后直接进样的,
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • yzguo

    第1楼2016/05/31

    可能是喷嘴有细小颗粒,气路不畅导致点火失败。

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  • langyabeilei

    第2楼2016/05/31

    应助达人

    载气可燃气 空气纯度有问题?或者气体过滤装置需要更换?可以考虑一下

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  • zyl3367898

    第3楼2016/05/31

    应助达人

    清洗喷嘴后正常了,还是喷嘴有问题。

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  • 安平

    第4楼2016/05/31

    应助达人

    楼主平时做什么样品?

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  • 有雨的夜

    第5楼2016/05/31

    气体正常吗?看来喷嘴也是问题之一

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  • 秋醉虞阳

    第6楼2016/05/31

    样品 问题 还是载气出现问题了

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  • xiaogezi

    第7楼2016/06/01

    我觉得样品问题是有的,因为是固体样品溶解后直接进样测定含量和杂质,对色谱柱和检测器影响肯定很大,但熄火是最近的事情,方法用了一年了

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  • 安平

    第8楼2016/06/01

    应助达人

    注意观察为好。具体是什么固体样品?

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  • 皮皮鱼

    第9楼2016/06/02

    样品含卤素?在喷嘴结盐粒了?或者三气配比不当?

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  • xiaogezi

    第10楼2016/06/03

    不太清楚含不含卤素,喷嘴拆下来是有些白色物质在喷嘴周围,点火正常,但280°基线现在是一直保持在100多的位置上了,感觉正常了,貌似色谱柱应该是有样品残留,最近也用乙醇对色谱柱进行了大量的清洗

    皮皮鱼(yuen72) 发表:样品含卤素?在喷嘴结盐粒了?或者三气配比不当?

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