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硫化物-亚甲基蓝法的问题,很急,拜托了

  • 小盛220520
    2016/06/03
  • 私聊

水质检测

  • 简单说下情况:由于我们采回来的水样用于很多项目的分析,所以硫化物是没有单独加固定剂保存的,对于一般地表水都是比较干净的,所以也没有进行预处理,具体操作按照国标做的:直接取50ml水样在比色管里,加20ml乙酸锌-乙酸钠,加水,加10ml对氨基二甲基苯胺,但是加上1ml硫酸铁氨以后,液体颜色变成红色,摇匀以后,静置10min,红色渐渐退去,之后就是基本没有什么颜色了,蓝色根本没有出现,这是什么原因?

    是应该将拿回来的水样取50ML加乙酸锌,加NaOH,沉淀过滤后取沉淀物于100ML比色管里,再加水,加其他试剂吗?
    沉淀物应该很少,又改怎么转移啊???
    感觉硫化物真的很难做啊,搞了很久都没搞得好。请各位老师解答下,谢谢。
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  • kuangehao

    第1楼2016/06/04

    如果是干净的水样,摇匀后取水样100ml,甚至200ml,放入分液漏斗里面,加入适量乙酸锌乙酸钠和氢氧化钠,很快就有沉淀产生。沉淀完全后,将沉淀部分放入100ml比色管中,加水至60ml,再加10ml的N,N-二甲基对苯二氨,摇匀,然后再加1ml的硫酸铁铵。10min后定容比色。
    如果是脏的水样取100ml-200ml之间,酸化氮吹吸收。

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  • dengmao21

    第2楼2016/06/04

    一般直接按照标准来做问题不大

    kuangehao(v2891174)发表:如果是干净的水样,摇匀后取水样100ml,甚至200ml,放入分液漏斗里面,加入适量乙酸锌乙酸钠和氢氧化钠,很快就有沉淀产生。沉淀完全后,将沉淀部分放入100ml比色管中,加水至60ml,再加10ml的N,N-二甲基对苯二氨,摇匀,然后再加1ml的硫酸铁铵。10min后定容比色。
    如果是脏的水样取100ml-200ml之间,酸化氮吹吸收。

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  • 战天

    第3楼2016/06/05

    地表水不是很脏的话,没有颜色很正常,本身水中硫化物含量就几乎没有

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  • 小盛220520

    第4楼2016/06/06

    沉淀的部分应该怎么转移呢,沉淀物应该比较少啊,还有是在分液漏斗里面加入适量乙酸锌乙酸钠和氢氧化钠吗?因为拿回来的水样是没有加固定剂保存的,一次有很多水样要分析,大概有30多个水样

    kuangehao(v2891174) 发表:如果是干净的水样,摇匀后取水样100ml,甚至200ml,放入分液漏斗里面,加入适量乙酸锌乙酸钠和氢氧化钠,很快就有沉淀产生。沉淀完全后,将沉淀部分放入100ml比色管中,加水至60ml,再加10ml的N,N-二甲基对苯二氨,摇匀,然后再加1ml的硫酸铁铵。10min后定容比色。
    如果是脏的水样取100ml-200ml之间,酸化氮吹吸收。

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  • 老兵

    第5楼2016/06/06

    应助达人

    硫化物极不稳定,得采单独样,需将水样充满容器,1L 水样加NaOH至pH9,加入5%抗坏血酸5ml,饱和EDTA 3ml,滴加饱和Zn(Ac)2,至胶体产生,并于当天分析。否则实验室做得再准,也毫无意义。

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  • 郭景祎

    第6楼2016/06/07

    应助达人

    我们是单独采样的,用125mL的棕色试剂瓶,提前加好固定剂,否则确实检测不出来

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  • 陌殇

    第7楼2016/06/07

    对,含量较低的样一般都这样,做标线的时候你也会看到零点空白也有类似状况

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  • 小盛220520

    第8楼2016/06/07

    你说的对,但是实际工作中,拿回来的水样就是1L,用于很多项目的分析,采样人员是没有加那些固定剂的。

    老兵(wangliqian) 发表:硫化物极不稳定,得采单独样,需将水样充满容器,1L 水样加NaOH至pH9,加入5%抗坏血酸5ml,饱和EDTA 3ml,滴加饱和Zn(Ac)2,至胶体产生,并于当天分析。否则实验室做得再准,也毫无意义。

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  • 老兵

    第9楼2016/06/07

    应助达人

    相信实际工作中绝大多数环境监测站的弟兄们应该是按规范采样的,比如硫化物、矿物油、挥发酚、氰化物、BOD5、粪大肠菌群和悬浮物等都是单独采样,而且像硫化物、矿物油、挥发酚、氰化物等这些项目都是在现场加了固定剂的。

    小盛220520(v3104264) 发表: 你说的对,但是实际工作中,拿回来的水样就是1L,用于很多项目的分析,采样人员是没有加那些固定剂的。

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  • koseidon

    第10楼2016/06/10

    你的试剂空白也是这个颜色吗?

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